[發明專利]一種1-苯基-2-丁酮的制備方法有效
| 申請號： | 201910031956.0 | 申請日： | 2019-01-14 |
| 公開（公告）號： | CN109796317B | 公開（公告）日： | 2022-02-01 |
| 發明（設計）人： | 顧小焱;吳孝蘭;郭建國;孫蔚晨 | 申請（專利權）人： | 國藥集團化學試劑有限公司 |
| 主分類號： | C07C45/00 | 分類號： | C07C45/00;C07C49/213 |
| 代理公司： | 常州佰業騰飛專利代理事務所(普通合伙) 32231 | 代理人： | 高姍 |
| 地址： | 200072 上*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 苯基 丁酮 制備 方法 | ||
1.一種1-苯基-2-丁酮的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)丙酸乙酯溶于無水四氫呋喃中，得溶液A；
(2)溴化芐溶于無水四氫呋喃中，得溶液B；溴化芐與步驟(1)中丙酸乙酯的摩爾比為1:1～1:1.5；
(3)將無水氯化鋰和鎂投入反應瓶中，加入無水四氫呋喃，加熱至微沸，滴加溶液B引發反應；無水氯化鋰與步驟(2)中溴化芐的摩爾比為1:1；步驟(3)中鎂與步驟(2)中溴化芐的摩爾比為1:1.15；
(4)回流下，控制溫度在63～67℃，將剩余的溶液B加入反應瓶中；
(5)投料完畢，降溫，然后滴加溶液A；投料完畢，繼續反應一段時間；
(6)降溫，稀鹽酸淬滅，后處理，真空蒸餾精制，得1-苯基-2-丁酮。
2.根據權利要求1所述的1-苯基-2-丁酮的制備方法，其特征在于：步驟(1)中丙酸乙酯的用量為1～1.5mol，步驟(1)中無水四氫呋喃的用量為100～200ml。
3.根據權利要求1所述的1-苯基-2-丁酮的制備方法，其特征在于：步驟(2)中無水四氫呋喃的用量為150～250ml。
4.根據權利要求1所述的1-苯基-2-丁酮的制備方法，其特征在于：步驟(3)中無水四氫呋喃的用量為30～70ml。
5.根據權利要求1所述的1-苯基-2-丁酮的制備方法，其特征在于：步驟(3)中微沸的溫度為65℃；步驟(3)中滴加溶液B的量為10～20ml。
6.根據權利要求1所述的1-苯基-2-丁酮的制備方法，其特征在于：步驟(5)中降溫到30～40℃；溶液A投料完畢，繼續反應0.5～1.5h。
7.根據權利要求1所述的1-苯基-2-丁酮的制備方法，其特征在于：步驟(6)中降溫到10℃以下。
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