[發(fā)明專利]以苯酚和α-鹵代酮為原料合成苯并呋喃衍生物的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201910030900.3 | 申請日： | 2019-01-18 |
| 公開（公告）號： | CN109516968B | 公開（公告）日： | 2022-11-18 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 唐強(qiáng);羅娟 | 申請（專利權(quán)）人： | 重慶醫(yī)科大學(xué) |
| 主分類號： | C07D307/91 | 分類號： | C07D307/91;C07D307/79 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 400016*** | 國省代碼： | 重慶;50 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 苯酚 鹵代酮 原料 合成 呋喃 衍生物 方法 | ||
1.一種以苯酚和α-鹵代酮為原料合成苯并呋喃衍生物的方法，其特征在于：在四氯化鈦和多氟醇存在下，通式(I)所示的苯酚與通式(II)所示的α-鹵代酮，發(fā)生反應(yīng)得到通式(III)所示的苯并呋喃衍生物，其化學(xué)反應(yīng)式如下所示：
其中，R1選自H、芐基、C1-C6直鏈或支鏈的烷基或烷氧基，R1的取代位置選自鄰位、間位或?qū)ξ唬籖2為C1-C6直鏈或支鏈烷基，R3為C1-C6直鏈或支鏈烷基；或R2和R3連接在一起形成-(CH2)n-，n為3或4；X為氯或溴。
2.如權(quán)利要求1所述合成苯并呋喃衍生物的方法，其特征在于，所述多氟醇選自六氟異丙醇或三氟乙醇。
3.如權(quán)利要求1所述合成苯并呋喃衍生物的方法，其特征在于，其中R1選自H、芐基、C1-C4直鏈或支鏈的烷基或烷氧基，R1的取代位置選自鄰位、間位或?qū)ξ唬籖2為C1-C4直鏈烷基，R3為C1-C4直鏈烷基；或R2和R3連接在一起形成-(CH2)n-n為4；X為氯原子。
4.如權(quán)利要求1所述合成苯并呋喃衍生物的方法，其特征在于，所述反應(yīng)是在惰性氣體保護(hù)下進(jìn)行的。
5.如權(quán)利要求1所述合成苯并呋喃衍生物的方法，其特征在于，所述反應(yīng)溫度為0-140℃，反應(yīng)時間為1-100小時，所述苯酚、所述α-鹵代酮和四氯化鈦的摩爾比為1∶(1-2)∶(0.8-3)。
6.如權(quán)利要求5所述合成苯并呋喃衍生物的方法，其特征在于，所述反應(yīng)溫度為20-80℃，反應(yīng)時間為1-24小時，所述苯酚、所述α-鹵代酮和四氯化鈦的摩爾比為1∶(1-1.5)∶(1-2)。
7.如權(quán)利要求1-6中任意一項(xiàng)所述合成苯并呋喃衍生物的方法，其操作步驟如下：在惰性氣體保護(hù)下，所述苯酚與所述α-鹵代酮，以所述多氟醇為溶劑，在四氯化鈦存在下進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后經(jīng)分離純化得到所述苯并呋喃衍生物。
8.如權(quán)利要求7所述合成苯并呋喃衍生物的方法，其具體操作步驟如下：在惰性氣體保護(hù)下，加入所述苯酚和所述多氟醇，所得混合物在攪拌中加熱至回流，待所述苯酚完全溶解后，加入四氯化鈦，再滴入所述α-鹵代酮和所述多氟醇的混合溶液，繼續(xù)回流反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后經(jīng)分離純化得到所述苯并呋喃衍生物，所述多氟醇為三氟乙醇。
9.如權(quán)利要求8所述合成苯并呋喃衍生物的方法，所述分離純化的步驟為：加入飽和氯化銨水溶液淬滅，再用二氯甲烷萃取，混合萃取所得二氯甲烷溶液減壓濃縮，濃縮物再進(jìn)行硅膠柱層析分離得到所述的苯并呋喃衍生物。
該專利技術(shù)資料僅供研究查看技術(shù)是否侵權(quán)等信息，商用須獲得專利權(quán)人授權(quán)。該專利全部權(quán)利屬于重慶醫(yī)科大學(xué)，未經(jīng)重慶醫(yī)科大學(xué)許可，擅自商用是侵權(quán)行為。如果您想購買此專利、獲得商業(yè)授權(quán)和技術(shù)合作，請聯(lián)系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201910030900.3/1.html，轉(zhuǎn)載請聲明來源鉆瓜專利網(wǎng)。
