[發明專利]低波長低透光型稀土硫氧復合化合物的制備方法

有效

• 申請號: 201910030356.2
• 申請日: 2019-01-14
• 公開（公告）號: CN109574063B
• 公開（公告）日: 2021-03-16
• 發明（設計）人: 邊雪;李艷平;吳文遠
• 申請（專利權）人: 東北大學
• 主分類號: C01F17/30
• 分類號: C01F17/30;C01F17/10
• 代理公司: 沈陽東大知識產權代理有限公司 21109
• 代理人: 梁焱

一種低波長低透光型稀土硫氧復合化合物的制備方法，包括以下步驟：(1)將A類稀土鹽溶于水中制成A類稀土鹽溶液；(2)將B類稀土鹽溶于水中制成B類稀土鹽溶液；(3)將沉淀劑溶于水中制成沉淀劑溶液；(4)將A類稀土鹽溶液、B類稀土鹽溶液和沉淀劑溶液混合，制成混合溶液；調節pH值為2～12，然后在攪拌作用下沉淀；(5)過濾并水洗后烘干；(6)在200～700℃焙燒30min～10h，隨爐冷卻至常溫。本發明的方法制備的稀土硫氧復合化合物穩定性高，產品對紫外線屏蔽范圍寬。

技術領域

本發明屬于無機材料技術領域，特別涉及一種低波長低透光型稀土硫氧復合化合物的制備方法。

背景技術

紫外線通常是指波長范圍在100nm～400nm之間的光波，其中，波長介于100nm～280nm之間的稱之為UVC，其對人體危害最為嚴重，但通過大氣層時會被臭氧層阻擋，只有少量會照射到地面；波長介于280nm～315nm之間的稱之為UVB，過量UVB照射會引起皮膚曬傷，同樣由于臭氧層的阻擋，照射到地面的UVB比較有限；波長介于320nm～400nm之間的稱之為UVA，其同樣會對人體皮膚造成傷害，但不同于UVB和UVC的是，UVA可以通過大氣層直達地面，所以是目前需要重點防備的紫外線類別。

針對紫外線對人體皮膚造成的傷害，人們研制出各種各樣的紫外線屏蔽劑，其大體可分為兩類，即有機類和無機類；有機類大多存在毒性，易老化，對皮膚有刺激性等問題；而現有的無機類則存在對UVA屏蔽性能較差，對基體具有一定的氧催化或光催化性，嚴重限制了其可應用場景。

有機類紫外線屏蔽劑，主要是通過分子中的發色團(-C＝N-、-N＝N-、-C＝O、-N＝O等)和助色團(-NH₂、-OH、-SO₃H、-COOH等)的吸光作用，實現紫外線屏蔽的功能；利用有機物質吸收紫外線，進行能量轉換，將紫外線變成低能量的熱能或波長較長的電磁波輻射出去，達到對紫外光的屏蔽作用；大多數有機紫外線屏蔽劑分子都具有氫鍵和共軛結構，可以由氫鍵形成互變異構體，當紫外線照射時，分子從一種結構轉換為另一種結構，然后再以光和熱的方式釋放能量恢復到原來的分子結構；常見的有機紫外線屏蔽劑主要包括二苯甲酮類、苯并三唑類、水楊酸酯類、草酰苯胺類、氰代丙烯酸酯類和三嗪類等；此外，還有第二代吸收劑0-羥基苯-二苯基三唑的衍生物，是一種陽離子白分散型配方，瑞科萊恩公司開發的Rayosan系列可與纖維素纖維上的羥基和聚酰胺上的氨基發生反應；有機類通常容易分解，副作用較大，具有毒性和刺激性。應用在服飾方面時，如果使用不當，可能會導致皮膚過敏。

無機類紫外線屏蔽劑主要是以金屬氧化物為主，還有小部分陶瓷粉末；這些粉末通常為白色粉末，在對UVA、UVB等具有高效的屏蔽能力的同時，對可見光又有良好透過性，有些無機納米抗紫外光材料還具有一定的殺毒除臭效果；金屬氧化物包括氧化鋅(ZnO)，二氧化鈰(CeO₂)，二氧化鈦(TiO₂)等，為了獲得良好的可見光透過率、分散性以及更好的紫外線屏蔽效果，無機類多加工成納米級后再加以使用；無機類紫外線屏蔽劑的優點是經濟、無毒、無味、刺激性小，熱穩定好；目前只有納米二氧化鈦和納米氧化鋅兩種無機物粒子被允許用作防曬霜的有效成分；納米二氧化鈦與納米氧化鋅雖均是優良的紫外線屏蔽劑，但它們的缺點在于有很強的光催化活性，在紫外光照射下容易對接觸的基質材料產生降解作用，因此需要進行表明修飾或是改性來降低其光催化活性；雖然無機類紫外線屏蔽劑有著很高的化學穩定性、熱穩定性、非遷移性、無味、無毒、無刺激性，但是它們對370nm以上的紫外線并沒有良好的屏蔽效果。

現有的紫外線屏蔽劑并不能滿足人們對紫外線屏蔽的需求，所以研制出穩定性高，無毒無害，屏蔽范圍寬的紫外線屏蔽劑迫在眉睫。

發明內容

針對以上現有紫外線屏蔽劑存在的問題，本發明提供一種低波長低透光型稀土硫氧復合化合物的制備方法，通過將兩種稀土鹽溶液混合后沉淀，再進行焙燒，制成穩定性高，屏蔽范圍寬的紫外線屏蔽劑。

本發明的方法包括以下步驟：