[發明專利]低波長低透光型稀土硫氧復合化合物的制備方法

有效

• 申請號: 201910030356.2
• 申請日: 2019-01-14
• 公開（公告）號: CN109574063B
• 公開（公告）日: 2021-03-16
• 發明（設計）人: 邊雪;李艷平;吳文遠
• 申請（專利權）人: 東北大學
• 主分類號: C01F17/30
• 分類號: C01F17/30;C01F17/10
• 代理公司: 沈陽東大知識產權代理有限公司 21109
• 代理人: 梁焱

1.一種低波長低透光型稀土硫氧復合化合物的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）將A類稀土鹽溶于水中制成A類稀土鹽溶液；所述的A類稀土鹽為A類稀土氯化鹽、A類稀土硝酸鹽和A類稀土硫酸鹽中的一種或多種；所述的A類稀土氯化鹽為氯化鑭、氯化鈰、氯化鐠和氯化釹中的一種或多種；所述的A類稀土硝酸鹽為硝酸鑭、硝酸鈰、硝酸鐠和硝酸釹中的一種或多種；所述的A類稀土硫酸鹽為硫酸鑭、硫酸亞鈰、硫酸鐠和硫酸釹中的一種或多種；

（2）將B類稀土鹽溶于水中制成B類稀土鹽溶液；所述的B類稀土鹽為B類稀土氯化鹽、B類稀土硝酸鹽和B類稀土硫酸鹽中的一種或多種；所述的B類稀土氯化鹽為氯化釔、氯化銪、氯化釤和氯化鋱中的一種或多種；所述的B類稀土硝酸鹽為硝酸釔、硝酸銪、硝酸釤和硝酸鋱中的一種或多種；所述的B類稀土硫酸鹽為硫酸釔、硫酸銪、硫酸釤和硫酸鋱中的一種或多種；

（3）將沉淀劑溶于水中制成沉淀劑溶液；所述的沉淀劑為硫代硫酸鈉，硫化銨和硫化鈉中的一種或多種；

（4）將A類稀土鹽溶液、B類稀土鹽溶液和沉淀劑溶液混合，制成混合溶液；混合溶液中A類稀土鹽、B類稀土鹽和沉淀劑的摩爾比為1:（0.05~20）:（0.05~20）；向混合溶液中加入氫氧化鈉溶液調節混合溶液的pH值為3~12，然后在20~90℃條件下攪拌，在沉淀劑作用下發生沉淀反應，攪拌10min~10h后獲得漿料；所述的A類稀土鹽溶液中的稀土的濃度為0.2~1.8M，B類稀土鹽溶液中的稀土的濃度為0.2~1.8M，沉淀劑溶液中沉淀劑的濃度為0.2~1M；

（5）將漿料過濾并水洗至濾液為中性，然后烘干去除水分，獲得復合粉料；

（6）將復合粉料在200~700℃焙燒30min~10h，隨爐冷卻至常溫，制成低波長低透光型稀土硫氧復合化合物；所述的低波長低透光型稀土硫氧復合化合物的成分為A_xOS_y?B_mO_nS_k，其中，A為La、Ce、Pr和/或Nd，B為Y、Eu、Sm和/或Tb，x=0.5~1，0y≤1，m=1~2，0n≤3，0k≤1。