[發(fā)明專利]一種雙氧水直接氧化法制環(huán)氧丙烷中脫除丙二醇的工藝方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910029918.1
• 申請(qǐng)日: 2019-01-10
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109553593B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-08-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李紅娟;王振民
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山東凱泰科技股份有限公司
• 主分類號(hào): C07D301/12
• 分類號(hào): C07D301/12;C07D303/04;C07D301/32
• 代理公司: 北京中北知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11253
• 代理人: 李佳

本發(fā)明涉及石油化工領(lǐng)域，具體涉及一種雙氧水直接氧化法制環(huán)氧丙烷中脫除丙二醇的工藝方法，包括催化劑與雙氧水、有機(jī)溶劑混合脫水，脫水后與液態(tài)丙烯在反應(yīng)系統(tǒng)中反應(yīng)，最終的反應(yīng)工作液進(jìn)入粗分塔將丙烯與環(huán)氧丙烷等輕組分從塔頂餾出，丙二醇、催化劑等重組分從塔底餾出，塔頂輕組分和塔底重組分再進(jìn)一步分離。本發(fā)明最終的反應(yīng)工作液先利用粗分塔將輕重組分分離，含有催化劑的重組分大部分直接回用，少部分利用水洗塔的過(guò)濾器回收催化劑，減少了催化劑流失和過(guò)濾器投資，少部分重組分利用水洗塔和丙二醇回收塔回收丙二醇，而留在反應(yīng)系統(tǒng)中的丙二醇不會(huì)影響反應(yīng)，且處理的重組分量少，減少了水洗塔和丙二醇回收塔的投資和運(yùn)營(yíng)費(fèi)用。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及石油化工領(lǐng)域，具體涉及一種雙氧水直接氧化法制環(huán)氧丙烷中脫除丙二醇的工藝方法。

背景技術(shù)

環(huán)氧丙烷(PO)是重要的化工基礎(chǔ)原料，工業(yè)上傳統(tǒng)的生產(chǎn)方法主要由氯醇法和共氧化法，氯醇法由于會(huì)產(chǎn)生大量的氯化鈣和含氯廢水，環(huán)境污染大；共氧化法雖然環(huán)境污染少，但投資大，聯(lián)產(chǎn)物量大，聯(lián)產(chǎn)物市場(chǎng)會(huì)對(duì)環(huán)氧丙烷的生產(chǎn)造成影響。目前，以過(guò)氧化氫氧化丙烯生產(chǎn)環(huán)氧丙烷，由于環(huán)境污染少、聯(lián)產(chǎn)物量少，催化劑和溶劑可循環(huán)利用，逐步成為環(huán)氧丙烷生產(chǎn)方法的主要方向，但此方法現(xiàn)在僅完成實(shí)驗(yàn)室階段間歇性生產(chǎn)的研究，中試和實(shí)際正常連續(xù)生產(chǎn)方法和裝置配制特別是后續(xù)的最終的反應(yīng)的工作液分離、提純和再利用工藝還處于開(kāi)發(fā)階段。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是如何克服現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，提供一種適用于中試和實(shí)際正常連續(xù)生產(chǎn)的雙氧水直接氧化法制環(huán)氧丙烷中脫除丙二醇的工藝方法。

本發(fā)明的技術(shù)解決方案是：一種雙氧水直接氧化法制環(huán)氧丙烷中脫除丙二醇的工藝方法，包括以下步驟：(1)催化劑磷鎢雜多酸季銨鹽與雙氧水、有機(jī)溶劑混合，在脫水塔中共沸脫水，脫水塔塔頂產(chǎn)物經(jīng)冷凝、回流罐分離后，水相排出，油相回流，脫水塔塔底流出脫水后的混合液進(jìn)入反應(yīng)系統(tǒng)；

(2)原料液態(tài)丙烯與脫水后的混合液在反應(yīng)系統(tǒng)中反應(yīng)生成最終的反應(yīng)工作液；(3)最終的反應(yīng)工作液進(jìn)入粗分塔進(jìn)行初步精餾分離，塔頂氣相經(jīng)冷凝器冷凝和氣液分離罐分離后，氣相處理達(dá)標(biāo)后排放，液相一股回流至塔頂內(nèi)，另一股經(jīng)除氧裝置除氧后進(jìn)入脫輕塔進(jìn)行丙烯與環(huán)氧丙烷精餾分離；脫輕塔塔頂氣相經(jīng)冷凝器冷凝至30～40℃后進(jìn)入回流罐，回流罐中的一股回流至脫輕塔塔頂內(nèi)，另一股返回反應(yīng)系統(tǒng)回用，脫輕塔塔底液相進(jìn)入環(huán)氧丙烷精餾塔精餾，環(huán)氧丙烷精餾塔塔頂氣相經(jīng)冷凝器冷凝至30～40℃后進(jìn)入回流罐，回流罐中一股回流至環(huán)氧丙烷精餾塔塔頂內(nèi)，剩下部分作為環(huán)氧丙烷產(chǎn)品，環(huán)氧丙烷精餾塔塔底液相返回粗分塔與粗分塔塔底液相混合；(4)環(huán)氧丙烷精餾塔塔底液相與粗分塔塔底液相混合后經(jīng)冷凝器冷卻后分成兩股，一股返回脫水塔回用，另一股進(jìn)入水洗塔頂部，吸收劑水從水洗塔底部進(jìn)入，逆流萃取進(jìn)入水洗塔頂部混合液中的丙二醇，水洗塔塔頂和塔底均設(shè)有油水分離罐，油水分離罐分離出的水相送至丙二醇回收塔，分離出的油相返回脫水塔回用，水洗塔內(nèi)設(shè)有過(guò)濾器，過(guò)濾出催化劑回用；丙二醇回收塔塔頂氣相經(jīng)冷凝器冷凝至30～40℃后進(jìn)入緩沖罐，從緩沖罐流出后一股回流至丙二醇回收塔塔頂內(nèi)，另一股返回水洗塔作為吸收劑水的補(bǔ)充液，丙二醇回收塔塔底液相作為丙二醇產(chǎn)品。

進(jìn)一步的，步驟(4)中環(huán)氧丙烷精餾塔塔底液相與粗分塔塔底液相混合后經(jīng)冷凝器冷卻后分成兩股，一股返回脫水塔回用，另一股進(jìn)入水洗塔頂部，兩股體積比為2.0～5.0：1。

進(jìn)一步的，步驟(3)中最終的反應(yīng)工作液進(jìn)入粗分塔進(jìn)行初步精餾分離，塔頂氣相經(jīng)一級(jí)冷凝器與一級(jí)氣液分離罐分離后，一級(jí)氣液分離罐內(nèi)氣相又進(jìn)入二級(jí)冷凝器與二級(jí)氣液分離罐分離，在二級(jí)氣液分離罐內(nèi)的氣相處理達(dá)標(biāo)后排放，在一級(jí)氣液分離罐和二級(jí)氣液分離罐內(nèi)的液相匯合后一股回流至塔頂內(nèi)，另一股經(jīng)除氧裝置除氧后進(jìn)入脫輕塔進(jìn)行丙烯與環(huán)氧丙烷精餾分離。

進(jìn)一步的，步驟(4)中的過(guò)濾器為陶瓷濾芯、陶瓷膜或金屬燒結(jié)濾芯。