[發(fā)明專利]一種雙氧水直接氧化法制環(huán)氧丙烷中脫除丙二醇的工藝方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910029918.1
• 申請日: 2019-01-10
• 公開（公告）號: CN109553593B
• 公開（公告）日: 2022-08-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李紅娟;王振民
• 申請（專利權(quán)）人: 山東凱泰科技股份有限公司
• 主分類號: C07D301/12
• 分類號: C07D301/12;C07D303/04;C07D301/32
• 代理公司: 北京中北知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11253
• 代理人: 李佳

1.一種雙氧水直接氧化法制環(huán)氧丙烷中脫除丙二醇的工藝方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)催化劑磷鎢雜多酸季銨鹽與雙氧水、有機(jī)溶劑混合，在脫水塔中共沸脫水，脫水塔塔頂產(chǎn)物經(jīng)冷凝、回流罐分離后，水相排出，油相回流，脫水塔塔底流出脫水后的混合液進(jìn)入反應(yīng)系統(tǒng)；

(2)原料液態(tài)丙烯與脫水后的混合液在反應(yīng)系統(tǒng)中反應(yīng)生成最終的反應(yīng)工作液；

(3)最終的反應(yīng)工作液進(jìn)入粗分塔進(jìn)行初步精餾分離，塔頂氣相經(jīng)冷凝器冷凝和氣液分離罐分離后，氣相處理達(dá)標(biāo)后排放，液相一股回流至塔頂內(nèi)，另一股經(jīng)除氧裝置除氧后進(jìn)入脫輕塔進(jìn)行丙烯與環(huán)氧丙烷精餾分離；脫輕塔塔頂氣相經(jīng)冷凝器冷凝至30～40℃后進(jìn)入回流罐，回流罐中的一股回流至脫輕塔塔頂內(nèi)，另一股返回反應(yīng)系統(tǒng)回用，脫輕塔塔底液相進(jìn)入環(huán)氧丙烷精餾塔精餾，環(huán)氧丙烷精餾塔塔頂氣相經(jīng)冷凝器冷凝至30～40℃后進(jìn)入回流罐，回流罐中一股回流至環(huán)氧丙烷精餾塔塔頂內(nèi)，剩下部分作為環(huán)氧丙烷產(chǎn)品，環(huán)氧丙烷精餾塔塔底液相返回粗分塔與粗分塔塔底液相混合；

(4)環(huán)氧丙烷精餾塔塔底液相與粗分塔塔底液相混合后經(jīng)冷凝器冷卻后分成兩股，一股返回脫水塔回用，另一股進(jìn)入水洗塔頂部，吸收劑水從水洗塔底部進(jìn)入，逆流萃取進(jìn)入水洗塔頂部混合液中的丙二醇，水洗塔塔頂和塔底均設(shè)有油水分離罐，油水分離罐分離出的水相送至丙二醇回收塔，分離出的油相返回脫水塔回用，水洗塔內(nèi)設(shè)有過濾器，過濾出催化劑回用；丙二醇回收塔塔頂氣相經(jīng)冷凝器冷凝至30～40℃后進(jìn)入緩沖罐，從緩沖罐流出后一股回流至丙二醇回收塔塔頂內(nèi)，另一股返回水洗塔作為吸收劑水的補(bǔ)充液，丙二醇回收塔塔底液相作為丙二醇產(chǎn)品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種雙氧水直接氧化法制環(huán)氧丙烷中脫除丙二醇的工藝方法，其特征在于：步驟(4)中環(huán)氧丙烷精餾塔塔底液相與粗分塔塔底液相混合后經(jīng)冷凝器冷卻后分成兩股，一股返回脫水塔回用，另一股進(jìn)入水洗塔頂部，兩股體積比為2.0～5.0：1。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種雙氧水直接氧化法制環(huán)氧丙烷中脫除丙二醇的工藝方法，其特征在于：步驟(3)中最終的反應(yīng)工作液進(jìn)入粗分塔進(jìn)行初步精餾分離，塔頂氣相經(jīng)一級冷凝器與一級氣液分離罐分離后，一級氣液分離罐內(nèi)氣相又進(jìn)入二級冷凝器與二級氣液分離罐分離，在二級氣液分離罐內(nèi)的氣相處理達(dá)標(biāo)后排放，在一級氣液分離罐和二級氣液分離罐內(nèi)的液相匯合后一股回流至塔頂內(nèi)，另一股經(jīng)除氧裝置除氧后進(jìn)入脫輕塔進(jìn)行丙烯與環(huán)氧丙烷精餾分離。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種雙氧水直接氧化法制環(huán)氧丙烷中脫除丙二醇的工藝方法，其特征在于：步驟(4)中的過濾器為陶瓷濾芯、陶瓷膜或金屬燒結(jié)濾芯。