[發明專利]一種表面接枝磺酸基蒙脫土催化合成聚天冬氨酸的方法

有效

• 申請號: 201910029621.5
• 申請日: 2019-01-11
• 公開（公告）號: CN109867784B
• 公開（公告）日: 2021-07-20
• 發明（設計）人: 毛正余;童東紳;萬敏;胡軍
• 申請（專利權）人: 寧波浙鐵江寧化工有限公司
• 主分類號: C08G73/10
• 分類號: C08G73/10
• 代理公司: 北京君恒知識產權代理有限公司 11466
• 代理人: 鄭黎明

1.一種表面接枝磺酸基蒙脫土催化合成聚天冬氨酸的方法，其特征在于包括以下步驟：

1)取95-100份馬來酸酐于反應器中，加入1-2倍重量份的去離子水，在55-65℃下攪拌水解反應30-40min；接著在冰水浴條件下加入氨水，然后升溫至80-90℃反應1-3h，之后在60-100℃下干燥得到銨鹽；所述氨水和馬來酸酐的摩爾比為1.2:1-1.3:1；水解反應時攪拌速度為500-800r/min；2)取10-80份所述銨鹽和1-6份表面接枝磺酸基蒙脫土加入到反應器中，然后加入有機溶劑，銨鹽與有機溶劑的固液比為10-80g/100-400mL；在30-40min時間內升溫至140-200℃，恒溫聚合反應1-4h，結束后降溫到70-90℃，取出反應液；所述表面接枝磺酸基蒙脫土的制備方法為：A)稱取蒙脫土于容器中，按固液比5g/10-15mL倒入去離子水，攪拌25-35min，再按蒙脫土固液比5g/8-12mL加入(3-巰基丙基)三甲氧基硅烷，在75-85℃下攪拌進行水熱反應2-3h；B)將反應產物離心處理并水洗多次，對所得粘稠狀固體進行干燥，得到巰基化蒙脫土；C)按固液比5g/18-22mL將巰基化蒙脫土研磨成粉末后倒入雙氧水和甲醇混合液中，雙氧水和甲醇混合液體積比27-31:84-88，在室溫下攪拌反應10-14h，將所得產物離心處理并水洗多次，將所得粘稠狀固體進行干燥，得到產物表面接枝磺酸基蒙脫土；

3)向反應液中加入無水乙醇，萃取分液得到中間產物聚琥珀酰亞胺，然后用堿調節pH至8-11，在40-80℃下水解反應40-80min，隨后用酸調節至中性；之后加入無水乙醇萃取分層，取下層液體為聚天冬氨酸，干燥后研磨，得到最終產物聚天冬氨酸；

上述原料份數均為重量份。

2.如權利要求1所述的一種表面接枝磺酸基蒙脫土催化合成聚天冬氨酸的方法，其特征在于，步驟(2)中，所述銨鹽與有機溶劑的固液比為30-50g/200mL。

3.如權利要求1或2所述的一種表面接枝磺酸基蒙脫土催化合成聚天冬氨酸的方法，其特征在于，步驟(2)中，所述有機溶劑為碳酸丙烯酯、N-甲基吡咯烷酮、二乙二醇、正葵醇中的一種或多種混合。

4.如權利要求3所述的一種表面接枝磺酸基蒙脫土催化合成聚天冬氨酸的方法，其特征在于，步驟(2)中，所述有機溶劑為碳酸丙烯酯。

5.如權利要求1或2所述的一種表面接枝磺酸基蒙脫土催化合成聚天冬氨酸的方法，其特征在于，步驟(2)中，聚合溫度為170-190℃，聚合時間為2-3h。

6.如權利要求1所述的一種表面接枝磺酸基蒙脫土催化合成聚天冬氨酸的方法，其特征在于，步驟(3)中，水解前調節pH為9-10，水解時間為40-50min。

7.如權利要求1或6所述的一種表面接枝磺酸基蒙脫土催化合成聚天冬氨酸的方法，其特征在于，步驟(3)中，干燥溫度為80-110℃。