[發明專利]上轉換材料NaYF4:Yb;Er@M的制備及應用

在審

• 申請號: 201910028485.8
• 申請日: 2019-01-11
• 公開（公告）號: CN109705867A
• 公開（公告）日: 2019-05-03
• 發明（設計）人: 李志華;李娜;郄元元;曹國煒;張敏;羅楠楠
• 申請（專利權）人: 山東師范大學
• 主分類號: C09K11/85
• 分類號: C09K11/85;B82Y20/00;B82Y30/00
• 代理公司: 濟南圣達知識產權代理有限公司 37221
• 代理人: 鄭平

本發明屬于上轉換納米復合材料技術領域，尤其涉及上轉換材料NaYF₄:Yb,Er@M的制備及應用，包括：(1)將納米上轉換材料NaYF₄:Yb,Er分散于含有金屬M離子的溶液中，陳化1?24h，當上轉換材料NaYF₄:Yb,Er表面充分吸附金屬M離子后，離心分離，得到前驅體；(2)將步驟(1)得到的前驅體置于還原劑中，將金屬M離子還原成金屬M，完成后分離出NaYF₄:Yb,Er@M上轉換材料，即得。本發明制備的這種上轉換材料中，金屬顆粒原位附著在NaYF₄:Yb,Er表面，分布非常均勻，形成了理想的上轉換復合材料，從而使得上轉換材料的熒光性能得到了顯著增強。

技術領域

本發明屬于上轉換納米復合材料表面改性技術領域，尤其涉及一種在NaYF₄:Yb,Er上修飾金屬制備上轉換材料方法。

背景技術

稀土修飾納米上轉換材料可以通過多光子吸收過程將紅外輻射轉化為可見光，并且對生物的光損傷小、背景熒光弱、檢測范圍深，因此在激光、紅外量子計數器、溫度傳感器、太陽能電池、三維顯示、防偽技術、生物大分子檢測、醫學成像等領域具有潛在應用前景。但是該材料通常具有較低的發射效率。通過在上轉換材料表面修飾貴金屬可以在表面產生等離子體共振，從而增強發射效率。

NaYF₄:Yb,Er具有發射峰窄，斯托克斯位移大，壽命長，量子產率高，光穩定性好以及毒性低等優點，因此其可作為稀土修飾納米上轉換材料。但純態上轉換材料在生物方面很難滿足所有要求，為了提高發射效率必須設計合成新型上轉換納米材料。NaYF₄:Yb,Er@Ag、NaYF₄:Yb,Er@Au納米上轉換復合材料可以增強發射效率，且表現出特定的顯微結構，是一種潛在的稀土修飾上轉換納米材料。

然而現有的上轉換復合材料在制備步驟中存在著繁瑣、穩定性差、催化降解效率低等一系列問題。例如，郭聰等人(納米Ag顆粒摻雜方式對NaYF₄∶Yb³⁺/Er³⁺上轉換發光材料發光性能的影響[J].人工晶體學報,2016,45(02):460-464.)報道的溶膠法盡管能夠制備Ag/NaYF₄:Yb,Er，但存在以下問題：Ag顆粒尺寸難以很好地調控；很難控制Ag的擔載量。

發明內容

針對上述現有技術中存在的問題，本發明旨在提供NaYF₄:Yb,Er@M的制備方法。發明本采用表面吸附原位還原機理，不僅制備出的上轉換材料的發光性能好，而且本發明的方法操作簡便、制備所需時間短、對環境友好、重復性好、效率高，具有普適性和規模化生產價值。

本發明的目的之一是提供NaYF₄:Yb,Er@M的制備方法。

本發明的目的之二是提供NaYF₄:Yb,Er@M上轉換材料。

本發明的目的之三是提供NaYF₄:Yb,Er@M的方法及其制備的上轉換材料的應用。

為實現上述發明目的，具體的，本發明公開了下述技術方案：

首先，本發明公開上轉換材料NaYF₄:Yb,Er@M的制備方法，包括如下步驟：