[發明專利]烯丙基N;N;N`;N`-四乙基磷二酰胺的制備方法在審
| 申請號： | 201910021524.1 | 申請日： | 2019-01-10 |
| 公開（公告）號： | CN109879908A | 公開（公告）日： | 2019-06-14 |
| 發明（設計）人： | 蔣兆芹;李宏林;楊晨 | 申請（專利權）人： | 安徽昊帆生物有限公司 |
| 主分類號： | C07F9/24 | 分類號： | C07F9/24;C07F9/22 |
| 代理公司： | 北京迎碩知識產權代理事務所(普通合伙) 11512 | 代理人： | 張群峰 |
| 地址： | 246000 *** | 國省代碼： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 二酰胺 四乙基 烯丙基 制備 二乙基胺 磷酸鈉 磷酸鈉化合物 磷酰氯化合物 二烷基胺基 堿性條件 烯丙基類 水解 合成 | ||
1.一種烯丙基N,N,N',N'-四乙基磷二酰胺的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
步驟S1，提供雙(二乙基胺基)磷酸鈉；
步驟S2，使所述雙(二乙基胺基)磷酸鈉在堿性條件下與烯丙基類化合物反應，生成所述烯丙基N,N,N',N'-四乙基磷二酰胺。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟S1包括：
步驟S11，以三氯氧磷為起始原料，與二乙胺反應生成中間體雙(二乙基胺基)磷酰氯；
步驟S12，將所述雙(二乙基胺基)磷酰氯用氫氧化鈉水解，生成所述雙(二乙基胺基)磷酸鈉。
3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟S11中，所述三氯氧磷與二乙胺的摩爾比為1.0：4.0。
4.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟S11中，反應溫度為0-25℃，反應時間為4-18小時。
5.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟S11中，反應結束后，對反應液進行減壓蒸餾，以提純所述中間體雙(二乙基胺基)磷酰氯。
6.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟S12中，所述雙(二乙基胺基)磷酰氯與所述氫氧化鈉投料的摩爾比為1.0：2.0。
7.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟S12中，反應結束后，對反應液進行濃縮處理。
8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟S2中，使所述雙(二乙基胺基)磷酸鈉在堿的存在下與烯丙基類化合物反應，所述堿為鈉或鉀的氫氧化物、碳酸化物、碳酸氫化物、或其混合物。
9.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述雙(二乙基胺基)磷酸鈉、堿與烯丙基類化合物投料的摩爾比為1.0：2.0：1.0。
10.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述烯丙基類化合物包括烯丙基鹵代物、或烯丙基衍生物、或其混合物。
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