[發(fā)明專利]碘代硫代乙酰膽堿、其制備方法、及其應(yīng)用

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910021515.2
• 申請(qǐng)日: 2019-01-10
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109879787A
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-06-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孫豪義;孫躍;顧耿峰
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 安徽昊帆生物有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07C327/30
• 分類(lèi)號(hào): C07C327/30;G01N21/78
• 代理公司: 北京迎碩知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11512
• 代理人: 張群峰

1.一種碘代硫代乙酰膽堿的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟S1，提供二甲氨基乙烷類(lèi)化合物溶解于堿中得到的堿性水溶液；

步驟S2，向所述堿性水溶液中加入硫代乙酸類(lèi)化合物，以使其與所述二甲氨基乙類(lèi)化合物發(fā)生硫代反應(yīng)，生成二甲氨基乙基硫代乙酸；

步驟S3，分離所述二甲氨基乙基硫代乙酸，配置其有機(jī)溶液；

步驟S4，向所述二甲氨基乙基硫代乙酸的有機(jī)溶液中滴加有機(jī)碘化物，以發(fā)生碘代反應(yīng)，生成所述碘代硫代乙酰膽堿。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，還包括如下步驟：

步驟S5，反應(yīng)結(jié)束后，進(jìn)行抽濾，濾餅用四氫呋喃洗凈，此后，用醇類(lèi)化合物進(jìn)行重結(jié)晶并抽濾、干燥，得到精制的碘代硫代乙酰膽堿。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟S1中，所述二甲氨基乙烷類(lèi)化合物包括二甲氨基乙烷、二甲氨基氯乙烷、二甲氨基溴乙烷、或其混合物，所述堿為碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、氫氧化鈉、氫氧化鉀、或其混合物。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟S2中，所述硫代乙酸類(lèi)化合物包括硫代乙酸、硫代乙酸鉀、硫代乙酸鈉、或其混合物，所述硫代乙酸類(lèi)化合物與所述二甲氨基乙烷類(lèi)化合物的摩爾比為1:1～1:2。

5.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述步驟S2中，將所述堿性水溶液降溫至5-10℃，向其中加入所述硫代乙酸類(lèi)化合物，加料完畢后在室溫下攪拌4-8h,以生成所述二甲氨基乙基硫代乙酸。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟S3包括：

萃取所述二甲氨基乙基硫代乙酸并洗凈，此后配置其四氫呋喃溶液。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟S4中，所述有機(jī)碘化物包括：碘甲烷、碘乙烷、碘丙烷、烯丙基碘、或其混合物，且所述有機(jī)碘化物與所述二甲氨基乙烷類(lèi)化合物的摩爾比為1:1～1:2。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述步驟S4中，將所述二甲氨基乙基硫代乙酸的四氫呋喃溶液控制在溫度15-25℃下，向其中加入所述有機(jī)碘化物，滴加結(jié)束后，在室溫下反應(yīng)2-3h。

9.根據(jù)權(quán)利要求1至8任一項(xiàng)所述的制備方法制備得到的碘代硫代乙酰膽堿。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的碘代硫代乙酰膽堿作為酶抑制法的底物的應(yīng)用。