[發(fā)明專利]一種以鄰苯二酚為原料制備鄰位香蘭素的方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201910020932.5 | 申請日: | 2019-01-09 |
| 公開(公告)號: | CN109665948A | 公開(公告)日: | 2019-04-23 |
| 發(fā)明(設計)人: | 王國勝;奚洋;齊飛;韓思宇;謝英鵬;聶鑫;孟召賓 | 申請(專利權)人: | 沈陽化工大學 |
| 主分類號: | C07C41/16 | 分類號: | C07C41/16;C07C43/23;C07C45/49;C07C47/575 |
| 代理公司: | 沈陽技聯(lián)專利代理有限公司 21205 | 代理人: | 張志剛 |
| 地址: | 110142 遼*** | 國省代碼: | 遼寧;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 鄰位香蘭素 鄰苯二酚 工藝過程 原料制備 溶劑 催化劑 氯化鈉 氯化鎂 醇和氫氧化鈉 甲氧基苯甲醛 工藝技術 冷凍濃縮 無水乙醇 藥物原料 有機原料 縛酸劑 甲基化 甲?;?/a> 三乙胺 萃余液 層析 分層 旋蒸 乙腈 油狀 羥基 制備 | ||
1.一種以鄰苯二酚為原料制備鄰位香蘭素的方法,其特征在于,所述方法包括以下制備過程:
第一步,以鄰苯二酚為原料,其純度(w%)99;第二步,以無水乙醇為溶劑,聚乙二醇和氫氧化鈉為催化劑,鄰苯二酚與二氯甲烷在60℃條件下,甲基化反應得到鄰甲氧基苯酚;第三步,以乙腈為溶劑,三乙胺為縛酸劑,氯化鎂為催化劑,鄰甲氧基苯酚與多聚甲醛在65℃條件下,選擇性甲?;磻玫洁徫幌闾m素(2-羥基-3-甲氧基苯甲醛);第四步,反應液加入氯化鈉,層析分層,除去水層;第五步,萃余液降溫至-10℃冷凍濃縮后,旋蒸分離,得到油狀2-羥基-3-甲氧基苯甲醛。
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