[發(fā)明專利]超交聯(lián)有機(jī)納米粒子及其制備方法、改性聚合物膜及其制備方法以及凝膠聚合物電解質(zhì)有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201910020722.6 | 申請日: | 2019-01-09 |
| 公開(公告)號: | CN109735915B | 公開(公告)日: | 2021-08-27 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 任世杰;肖琴;李青音;陳云妮;岳勇;高慧敏;田雨 | 申請(專利權(quán))人: | 四川大學(xué) |
| 主分類號: | C08F257/02 | 分類號: | C08F257/02;D01F1/10;D01F6/48;H01M10/0565;H01M10/0525;B82Y30/00 |
| 代理公司: | 北京超凡志成知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11371 | 代理人: | 李佳 |
| 地址: | 610000 四*** | 國省代碼: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 交聯(lián) 有機(jī) 納米 粒子 及其 制備 方法 改性 聚合物 以及 凝膠 電解質(zhì) | ||
1.一種制備改性聚合物膜的紡絲液,其特征在于,其為多種材料的混合液,所述多種材料包括聚合物基材、溶劑和超交聯(lián)有機(jī)納米粒子;
所述超交聯(lián)有機(jī)納米粒子,其原料包括:含有苯環(huán)的無規(guī)共聚有機(jī)納米粒子、催化劑和第一交聯(lián)劑;
所述無規(guī)共聚有機(jī)納米粒子主要由以下步驟制備:
將第一反應(yīng)單體和第二反應(yīng)單體,在第二交聯(lián)劑和引發(fā)劑的作用下,進(jìn)行預(yù)交聯(lián)形成無規(guī)共聚有機(jī)納米粒子,其中,第一反應(yīng)單體為苯乙烯或不含強(qiáng)吸電子基團(tuán)的苯乙烯衍生單體,第二反應(yīng)單體選自甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、醋酸乙烯酯和丙烯腈中的一種或多種;
所述第二交聯(lián)劑為二乙烯基苯;
所述引發(fā)劑包括過硫酸鉀、過硫酸銨和過硫酸鈉中的至少一種。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備改性聚合物膜的紡絲液,其特征在于,所述無規(guī)共聚有機(jī)納米粒子與催化劑的質(zhì)量比為2:3~6,所述催化劑和所述第一交聯(lián)劑的摩爾比為1:0.8~1.2。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備改性聚合物膜的紡絲液,其特征在于,所述無規(guī)共聚有機(jī)納米粒子為PMMA-PS無規(guī)共聚有機(jī)納米粒子、聚丙烯腈-聚苯乙烯無規(guī)共聚有機(jī)納米粒子、聚丙烯酸甲酯-聚苯乙烯無規(guī)共聚有機(jī)納米粒子或聚丙烯酸甲酯-聚甲基丙烯酸甲酯-聚苯乙烯無規(guī)共聚有機(jī)納米粒子。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備改性聚合物膜的紡絲液,其特征在于,所述催化劑包括FeCl3、AlCl3、BF3、H2SO4、SnCl3或ZnCl3中至少一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備改性聚合物膜的紡絲液,其特征在于,所述第一交聯(lián)劑為二甲氧基甲烷或乙二醇二甲醚。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備改性聚合物膜的紡絲液,其特征在于,所述第二反應(yīng)單體選自甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、醋酸乙烯酯和丙烯腈中的一種。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備改性聚合物膜的紡絲液,其特征在于,所述第二反應(yīng)單體為甲基丙烯酸甲酯。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備改性聚合物膜的紡絲液,其特征在于,先將第一反應(yīng)單體、第二反應(yīng)單體和第二交聯(lián)劑均勻分散于水中,升溫至沸騰后,再與引發(fā)劑的水溶液進(jìn)行混合,反應(yīng)完成后,分離產(chǎn)物。
9.根據(jù)權(quán)利要求1~8任一項所述的制備改性聚合物膜的紡絲液,其特征在于,所述的超交聯(lián)有機(jī)納米粒子的制備方法,其包括:將含有苯環(huán)的所述無規(guī)共聚有機(jī)納米粒子分散于分散溶劑中,再與所述第一交聯(lián)劑在所述催化劑的作用下,升溫進(jìn)行超交聯(lián)反應(yīng)。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的制備改性聚合物膜的紡絲液,其特征在于,升溫進(jìn)行超交聯(lián)反應(yīng)具體包括:先升溫至42~48℃,反應(yīng)4~6小時,再繼續(xù)升溫至78~82℃,反應(yīng)18~22小時。
11.根據(jù)權(quán)利要求9所述的制備改性聚合物膜的紡絲液,其特征在于,交聯(lián)反應(yīng)完成后,對產(chǎn)物進(jìn)行超聲分散。
12.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備改性聚合物膜的紡絲液,其特征在于,所述聚合物基材包括聚偏氟乙烯、聚氧化乙烯、聚甲基丙烯甲酯、聚丙烯腈和聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物中的一種或多種。
13.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備改性聚合物膜的紡絲液,其特征在于,所述溶劑為N,N-二甲基甲酰胺和丙酮的混合溶劑。
14.根據(jù)權(quán)利要求13所述的制備改性聚合物膜的紡絲液,其特征在于,所述N,N-二甲基甲酰胺和所述丙酮的體積比為6~8:3。
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