[發明專利]一種乙烯基硅樹脂及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 201910020256.1
• 申請日: 2019-01-09
• 公開（公告）號: CN109705352A
• 公開（公告）日: 2019-05-03
• 發明（設計）人: 周尚寅;陶小樂;何永富;張珍珍
• 申請（專利權）人: 杭州之江新材料有限公司;杭州之江有機硅化工有限公司
• 主分類號: C08G77/20
• 分類號: C08G77/20;C08G77/06;C09J183/07
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 趙青朵

1.一種乙烯基硅樹脂，具有式(I)所示通式：

(R¹SiO_3/2)_a(R²₂SiO_2/2)_b(Me₂R³SiO_1/2)_c(Me₂ViSiO_1/2)_d 式(I)；

其中，a+b+c+d＝1，0＜a＜1，0≤b＜1，0≤c＜1，0＜d＜1；R¹選自苯基、甲基、3-(2,3-環氧丙氧)丙基、8-(環氧丙基氧)正辛基、環氧丁基、環氧丙基、環氧己基和2-(3,4-環氧環己基)乙基中的一種或多種；R²選自苯基、甲基、3-(2,3-環氧丙氧)丙基和2-(3,4-環氧環己基)乙基中的一種或多種；R³選自苯基和/或3-(2,3-環氧丙氧)丙基；Me為甲基，Vi為乙烯基。

2.根據權利要求1所述的乙烯基硅樹脂，其特征在于，所述R¹中包括苯基，所述苯基的含量大于等于90mol％。

3.一種權利要求1～2任一項所述的乙烯基硅樹脂的制備方法，包括以下步驟：

a)將水、酸性催化劑和四甲基二乙烯基二硅氧烷混合，再加入苯基硅氧烷和含環氧基的硅氧烷的混合物進行第一次反應，得到反應混合物；

b)在步驟a)將得到的反應混合物中加入芳香烴和堿性催化劑進行第二次反應，反應產物依次經中和、漂洗、減壓蒸餾，得到乙烯基硅樹脂；所述芳香烴為甲苯或二甲苯。

4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟a)中所述酸性催化劑選自鹽酸、硫酸、乙酸和三氟甲磺酸中的一種或多種。

5.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟a)中所述苯基硅氧烷選自苯基三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷、甲基苯基二乙氧基硅烷、二甲基苯基二甲氧基硅烷和二甲基苯基二乙氧基硅烷中的一種或多種。

6.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟a)中所述含環氧基的硅氧烷選自3-(2,3-環氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、3-(2,3-環氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷、3-(2,3-環氧丙氧)丙基甲基二甲氧基硅烷、3-(2,3-環氧丙氧)丙基甲基二乙氧基硅烷、3-(2,3-環氧丙氧)丙基二甲基乙氧基硅烷、[8-(環氧丙基氧)-正辛基]三甲氧基硅烷、環氧丙基三甲氧基硅烷、環氧丁基三甲氧基硅烷、環氧己基三乙氧基硅烷、2-(3,4-環氧環己基)乙基三甲氧基硅烷、2-(3,4-環氧環己烷基)乙基三乙氧基硅烷和2-(3,4-環氧環己基)乙基甲基二乙氧基硅烷中的一種或多種。

7.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟a)中所述第一次反應的溫度為30℃～80℃，時間為2h～6h。

8.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟b)中所述堿性催化劑選自KOH、NaOH、LiOH和Ba(OH)₂中的一種或多種。

9.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟b)中所述第二次反應的溫度為90℃～120℃，時間為2h～6h。

10.一種權利要求1～2任一項所述的乙烯基硅樹脂或權利要求3～9任一項所述的制備方法制備得到的乙烯基硅樹脂在LED高折封裝硅膠中的應用。