[發(fā)明專利]一種高收率的萘連續(xù)磺化制備1，3，6-萘三磺酸的方法

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• 申請日: 2019-01-09
• 公開（公告）號: CN109704998A
• 公開（公告）日: 2019-05-03
• 發(fā)明（設計）人: 邱榮;屠國鋒;袁東波
• 申請（專利權）人: 江蘇吉華化工有限公司
• 主分類號: C07C303/06
• 分類號: C07C303/06;C07C309/35
• 代理公司: 江蘇圣典律師事務所 32237
• 代理人: 許峰

本發(fā)明公開了一種高收率的萘連續(xù)磺化制備1，3，6?萘三磺酸的方法，包括：步驟10）將精萘熔化成液萘，將第一硫酸溶液和液萘泵送至第一磺化反應器中，生成α?萘磺酸；步驟20）將物料從第一磺化反應器連續(xù)送入轉位反應器中，并升溫；步驟30）將物料從轉位反應器連續(xù)送入第二磺化反應器中，并同時加入第二硫酸溶液稀釋，降低溫度，并同時加入第一發(fā)煙硫酸溶液；步驟40）將物料從第二磺化反應器送入第一三磺化反應器，并升溫；步驟50）將物料從第一三磺化反應器送入第二三磺化反應器中中，并同時加入第二發(fā)煙硫酸溶液，升高溫度，得到1，3，6?萘三磺酸。該方法可以實現連續(xù)化生產，且生產收率高。

技術領域

發(fā)明涉及H酸合成領域，具體來說，涉及一種高收率的萘連續(xù)磺化制備1，3，6-萘三磺酸的方法。

背景技術

H-酸作為一種重要的染料中間體，已有上百年的生產歷史。H-酸是染料和合成醫(yī)藥的重要原料，能較好地溶于氫氧化鈉、碳酸鈉和氨等堿性溶液，能在酸和堿性介質中發(fā)生偶合反應，廣泛應用偶氮染料合成上。H-酸主要用于生產活性染料、酸性染料、直接染料、偶氮性染料、農藥和藥物等，用于毛紡、棉紡絲織品、化纖產品、紙張和麻紡織物等高檔織物的染色，用途十分廣泛。H-酸從問世到現在一直暢銷不衰。2013年，隨著印度將國內重污染企業(yè)關停的措施，印度由H-酸出口國成為進口國，以及國內對重污染行業(yè)的高強度監(jiān)管，使得整個染料行業(yè)H-酸供應不足，染整行業(yè)受到波及，各大企業(yè)紛紛開展H酸項目，導致H酸產能過剩。在激烈的競爭下，提高H酸的產能和收率無疑是減少污染、提高效益的最有效辦法。

傳統H酸生產采用間歇法生產，萘磺化同樣是間歇進行，其存在需要大量設備、反應時間長、換熱效率不高等等缺陷，加大了設備投入和運行成本，制約了產能，影響了產品的市場競爭力。

發(fā)明內容

本發(fā)明提供一種高收率的萘連續(xù)磺化制備1，3，6-萘三磺酸的方法，具有連續(xù)化生產，且生產收率高的優(yōu)點。

為了解決以上問題，本發(fā)明實施例采用以下技術方案：

一種高收率的萘連續(xù)磺化制備1，3，6-萘三磺酸的方法，所述方法包括：

步驟10)將精萘熔化成液萘，將第一硫酸溶液和液萘泵送至第一磺化反應器中，生成α-萘磺酸；

步驟20)將物料從第一磺化反應器連續(xù)送入轉位反應器中，并升溫，使得α-萘磺酸轉位為β-萘磺酸；

步驟30)將物料從轉位反應器連續(xù)送入第二磺化反應器中，并同時加入第二硫酸溶液稀釋，降低溫度，并同時加入第一發(fā)煙硫酸溶液；

步驟40)將物料從第二磺化反應器送入第一三磺化反應器，并升溫；

步驟50)將物料從第一三磺化反應器送入第二三磺化反應器中中，并同時加入第二發(fā)煙硫酸溶液，升高溫度，得到1，3，6-萘三磺酸。

作為優(yōu)選例，所述步驟10)中，在第一磺化反應器中，反應溫度為70～100℃，反應時間2～10h。

作為優(yōu)選例，所述步驟20)中，在轉位反應器中，溫度升至120～170℃。

作為優(yōu)選例，所述步驟30)中，在第二磺化反應器中，降低溫度至30～80℃。

作為優(yōu)選例，所述步驟40)中，升溫至120～170℃，反應2～10h。

作為優(yōu)選例，所述步驟50)中，升高溫度至120～180℃，反應2～10h。

作為優(yōu)選例，所述精萘的質量濃度為90～99.8％，第一硫酸溶液的質量濃度為100％，第二硫酸溶液的質量濃度為100％，第一發(fā)煙硫酸溶液中三氧化硫的質量濃度為65％，第二發(fā)煙硫酸溶液中三氧化硫的質量濃度為65％。