[發(fā)明專利]一種高收率的萘連續(xù)磺化制備1，3，6-萘三磺酸的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910019782.6
• 申請(qǐng)日: 2019-01-09
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109704998A
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-05-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 邱榮;屠國(guó)鋒;袁東波
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江蘇吉華化工有限公司
• 主分類號(hào): C07C303/06
• 分類號(hào): C07C303/06;C07C309/35
• 代理公司: 江蘇圣典律師事務(wù)所 32237
• 代理人: 許峰

1.一種高收率的萘連續(xù)磺化制備1，3，6-萘三磺酸的方法，其特征在于，所述方法包括：

步驟10)將精萘熔化成液萘，將第一硫酸溶液和液萘泵送至第一磺化反應(yīng)器中，生成α-萘磺酸；

步驟20)將物料從第一磺化反應(yīng)器連續(xù)送入轉(zhuǎn)位反應(yīng)器中，并升溫，使得α-萘磺酸轉(zhuǎn)位為β-萘磺酸；

步驟30)將物料從轉(zhuǎn)位反應(yīng)器連續(xù)送入第二磺化反應(yīng)器中，并同時(shí)加入第二硫酸溶液稀釋，降低溫度，并同時(shí)加入第一發(fā)煙硫酸溶液；

步驟40)將物料從第二磺化反應(yīng)器送入第一三磺化反應(yīng)器，并升溫；

步驟50)將物料從第一三磺化反應(yīng)器送入第二三磺化反應(yīng)器中中，并同時(shí)加入第二發(fā)煙硫酸溶液，升高溫度，得到1，3，6-萘三磺酸。

2.按照權(quán)利要求1所述的高收率的萘連續(xù)磺化制備1，3，6-萘三磺酸的方法，其特征在于，所述步驟10)中，在第一磺化反應(yīng)器中，反應(yīng)溫度為70～100℃，反應(yīng)時(shí)間2～10h。

3.按照權(quán)利要求1所述的高收率的萘連續(xù)磺化制備1，3，6-萘三磺酸的方法，其特征在于，所述步驟20)中，在轉(zhuǎn)位反應(yīng)器中，溫度升至120～170℃。

4.按照權(quán)利要求1所述的高收率的萘連續(xù)磺化制備1，3，6-萘三磺酸的方法，其特征在于，所述步驟30)中，在第二磺化反應(yīng)器中，降低溫度至30～80℃。

5.按照權(quán)利要求1所述的高收率的萘連續(xù)磺化制備1，3，6-萘三磺酸的方法，其特征在于，所述步驟40)中，升溫至120～170℃，反應(yīng)2～10h。

6.按照權(quán)利要求1所述的高收率的萘連續(xù)磺化制備1，3，6-萘三磺酸的方法，其特征在于，所述步驟50)中，升高溫度至120～180℃，反應(yīng)2～10h。

7.按照權(quán)利要求1所述的高收率的萘連續(xù)磺化制備1，3，6-萘三磺酸的方法，其特征在于，所述精萘的質(zhì)量濃度為90～99.8％，第一硫酸溶液的質(zhì)量濃度為100％，第二硫酸溶液的質(zhì)量濃度為100％，第一發(fā)煙硫酸溶液中三氧化硫的質(zhì)量濃度為65％，第二發(fā)煙硫酸溶液中三氧化硫的質(zhì)量濃度為65％。

8.按照權(quán)利要求1所述的高收率的萘連續(xù)磺化制備1，3，6-萘三磺酸的方法，其特征在于，按照質(zhì)量份數(shù)，所述精萘為12～20份，第一硫酸溶液為15～25份，第二硫酸溶液為15～25份，第一發(fā)煙硫酸溶液為35～45份，第二發(fā)煙硫酸溶液為4.5～5.5份。

9.按照權(quán)利要求1所述的高收率的萘連續(xù)磺化制備1，3，6-萘三磺酸的方法，其特征在于，所述精萘與第一發(fā)煙硫酸溶液和第二發(fā)煙硫酸溶液中的三氧化硫之和的摩爾比為1:3。

10.按照權(quán)利要求1所述的高收率的萘連續(xù)磺化制備1，3，6-萘三磺酸的方法，其特征在于，所述步驟10)中，添加液萘的過(guò)程中，液萘的加入速度快于配比加入速度。