[發(fā)明專利]一種芳香偶酰類化合物的電化學(xué)合成方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910014387.9
• 申請日: 2019-01-08
• 公開（公告）號: CN109518211B
• 公開（公告）日: 2020-11-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 戴建軍;周潔;陶香長;徐俊;許華建
• 申請（專利權(quán)）人: 合肥工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: C25B3/02
• 分類號: C25B3/02
• 代理公司: 安徽省合肥新安專利代理有限責(zé)任公司 34101
• 代理人: 喬恒婷

本發(fā)明公開了一種芳香偶酰類化合物的電化學(xué)合成方法，以二芳基乙炔為原料，在支持電解質(zhì)的存在下通過恒電流電解實(shí)現(xiàn)碳碳三鍵氧化，分離提純后得到芳香偶酰類化合物。本發(fā)明應(yīng)用電化學(xué)方法合成具有原子經(jīng)濟(jì)性高、綠色高效、避免使用金屬催化劑和氧化劑、工藝簡單等特點(diǎn)，適合于大規(guī)模生產(chǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種芳香偶酰類化合物的電化學(xué)合成方法，屬于有機(jī)合成領(lǐng)域。

背景技術(shù)

芳香偶酰是合成重要的天然產(chǎn)物和藥物分子的前體^[1]。近年來，通過氧化芳基炔烴的碳碳三鍵用來制備芳香偶酰化合物得到了深入研究并取得重要的進(jìn)展^[2]。然而，現(xiàn)有的技術(shù)路線中需要使用昂貴的過渡金屬催化劑、過量的氧化劑以及苛刻的反應(yīng)條件等，這些缺陷限制了這些合成方法的實(shí)用性。

參考文獻(xiàn)：

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發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明針對現(xiàn)有合成路線的缺點(diǎn)，提供了一種芳香偶酰類化合物的電化學(xué)合成方法，具有工藝簡單和操作方便等優(yōu)點(diǎn)。

本發(fā)明芳香偶酰類化合物的電化學(xué)合成方法，是以二芳基乙炔為原料，通過恒電流電解實(shí)現(xiàn)炔烴碳碳三鍵的氧化，分離提純后得到芳香偶酰類化合物。

具體是將二芳基乙炔在室溫、空氣條件下溶于溶劑中，在支持電解質(zhì)的存在下進(jìn)行恒電流電解，反應(yīng)結(jié)束后分離提純得到目標(biāo)產(chǎn)物。

所述二芳基乙炔的結(jié)構(gòu)式為：

其中：R₁為H、F、NO₂、CH₃或OCH₃；R₂為H、F、Cl、Br、CN、COOMe、CF₃、OCF₃、NO₂或CH₃基團(tuán)。

本發(fā)明合成方法的反應(yīng)溫度為25℃，反應(yīng)時(shí)間為8-24h。

所述溶劑為乙腈、水、N,N-二甲基甲酰胺、甲酸、甲醇或四氫呋喃。

恒電流電解所用電極中，陰極為鉑片電極，陽極為石墨電極或玻璃碳電極。

恒電流電解時(shí)的電流為10-30mA。