[發明專利]一種芳香偶酰類化合物的電化學合成方法有效
| 申請號: | 201910014387.9 | 申請日: | 2019-01-08 |
| 公開(公告)號: | CN109518211B | 公開(公告)日: | 2020-11-06 |
| 發明(設計)人: | 戴建軍;周潔;陶香長;徐俊;許華建 | 申請(專利權)人: | 合肥工業大學 |
| 主分類號: | C25B3/02 | 分類號: | C25B3/02 |
| 代理公司: | 安徽省合肥新安專利代理有限責任公司 34101 | 代理人: | 喬恒婷 |
| 地址: | 230009 安*** | 國省代碼: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 芳香 偶酰類 化合物 電化學 合成 方法 | ||
1.一種芳香偶酰類化合物的電化學合成方法,其特征在于:將二芳基乙炔在室溫、空氣條件下溶于溶劑中,在支持電解質的存在下進行恒電流電解,恒電流電解時的電流為10-30mA,反應結束后分離提純得到芳香偶酰類化合物;
所述二芳基乙炔的結構式為:
其中:R1為H、F、NO2、CH3或OCH3;R2為H、F、Cl、Br、CN、COOMe、CF3、OCF3、NO2或CH3基團;
反應溫度為25℃,反應時間為8-24h;
所述溶劑為乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、甲酸、甲醇或四氫呋喃。
2.根據權利要求1所述的電化學合成方法,其特征在于:
恒電流電解所用電極中,陰極為鉑片電極,陽極為石墨電極或玻璃碳電極。
3.根據權利要求1所述的電化學合成方法,其特征在于:
所述支持電解質為高氯酸鋰、碳酸鈉、四正丁基六氟磷酸銨、四正丁基四氟硼酸銨、四氟硼酸鈉、四乙基對甲苯磺酸銨中的至少一種,支持電解質的濃度為0.1M。
4.根據權利要求1所述的電化學合成方法,其特征在于:
所述分離提純是向反應液中加入適量的水,用乙酸乙酯萃取,無水硫酸鈉干燥,最后利用旋蒸除去溶劑,通過柱層析分離純化,即可得到目標產物。
5.根據權利要求4所述的電化學合成方法,其特征在于:
柱層析分離純化時的洗脫液為石油醚:乙酸乙酯=5:1~80:1,v/v。
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