[發明專利]一種表面增強拉曼試紙的制備方法

有效

• 申請號: 201910013698.3
• 申請日: 2019-01-08
• 公開（公告）號: CN110018148B
• 公開（公告）日: 2021-09-24
• 發明（設計）人: 王曉輝;程仁飛;胡敏敏;張超
• 申請（專利權）人: 中國科學院金屬研究所
• 主分類號: G01N21/65
• 分類號: G01N21/65;C23C18/42;B82Y40/00
• 代理公司: 沈陽優普達知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 21234
• 代理人: 張志偉

本發明涉及表面增強拉曼散射技術領域，具體為一種表面增強拉曼試紙的制備方法，該方法制備貴金屬顆粒與Ti₃C₂T_x邁科烯復合膜，并用于表面增強拉曼基底材料。本發明利用Ti₃C₂T_x邁科烯可與貴金屬溶液發生氧化還原反應這一特性，將一定濃度的貴金屬溶液滴到柔性的Ti₃C₂T_x邁科烯膜上即可在其表面原位生成一層均勻、完整、致密的貴金屬顆粒，由此獲得的表面增強拉曼試紙具有良好的拉曼增強效果、優異的重現性和超長的保質期，同時制備工藝簡單，易于操作。因此，本發明提供的高穩定性、良好重現性的表面增強拉曼試紙，可以應用于痕量有害物質、生物標志物及致病菌或病毒等檢測，具有廣闊的應用前景。

技術領域

本發明涉及表面增強拉曼散射技術領域，具體為一種表面增強拉曼試紙的制備方法。

背景技術

表面增強拉曼光譜(SERS)是指當目標分子被吸附到某些金屬(如：金、銀、銅等)顆粒的表面時，其目標分子的拉曼信號能得到極大的增強現象。近年來，表面增強拉曼光譜技術作為一種痕量或超痕量分析檢測的方法，在食品安全、環境監測、生物醫學等諸多領域都得到廣泛的關注。表面增強拉曼基底是獲得表面增強拉曼信號的前提，為了使表面增強拉曼技術成為一種大規模應用的常規檢測手段，所制備的表面增強拉曼基底應具有靈敏度高、增強效果好、易于制備和可重復性高等特點。

目前，表面增強拉曼基底的制備方法主要是化學合成方法和納米加工法。化學合成法主要是合成溶膠納米粒子，然而該法的穩定性和制備的重復性較差；納米加工技術制作的表面增強拉曼襯底納米結構尺寸均一可控、性能一致性好、便于長期保存，但是該法加工成本高、工藝難度大。因此，采用上面的方法難以制備出可靠性高、成本低、重復性好的拉曼試紙。

中國發明專利(公開號105445254A)提出將硼氫化鈉作為還原劑加入碳基量子點和銀離子的溶液中，得到碳基量子點/納米銀復合材料用于表面增強拉曼。但該技術中使用的硼氫化鈉還原性能較強，難以獲得形貌可控且重現性好的碳基量子點/納米銀復合材料，從而限制其應用。中國發明專利(授權公告號102285629B)在水面鋪展單層聚苯乙烯納米微珠陣列，利用反應等離子體刻蝕技術在硅片上制備有間隔的聚苯乙烯納米微珠陣列，然后制備表面增強拉曼光譜活性基底。該技術方案不僅使表面增強拉曼基底的生產制造成本居高不下，而且生產出來的表面增強拉曼基底缺乏柔性，無法應用于曲面表面的拉曼檢測，嚴重限制表面增強拉曼技術的應用范圍。同時，由于表面增強拉曼基底未去除聚苯乙烯微球，會導致表面增強拉曼基底靈敏度大大下降。

為了擴大表面增強拉曼基底的應用范圍，使表面增強拉曼技術從實驗室以便攜、可靠性高、低成本、靈敏度高的形式走向市場，開發柔性表面拉曼增強試紙，尤為重要。但是，當前在制備柔性表面增強拉曼基底方法中，多采用隨機性強還原劑與貴金屬離子發生反應，難以在柔性基底表面形成形貌可控、分布均勻的貴金屬粒子，由此導致柔性表面增強拉曼基底的信號增強效果不均勻，不同區域得到的信號強度差異大，在定量分析應用領域存在局限性。

發明內容

為了克服現有技術的不足，本發明提供一種簡單、快捷的表面增強拉曼試紙制備方法，試紙用于表面增強拉曼時具有重現性好，穩定性強和靈敏度高等特點。

本發明的技術方案是：

一種表面增強拉曼試紙的制備方法，包括如下步驟：