[發(fā)明專利]一種表面增強(qiáng)拉曼試紙的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910013698.3
• 申請日: 2019-01-08
• 公開（公告）號: CN110018148B
• 公開（公告）日: 2021-09-24
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王曉輝;程仁飛;胡敏敏;張超
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院金屬研究所
• 主分類號: G01N21/65
• 分類號: G01N21/65;C23C18/42;B82Y40/00
• 代理公司: 沈陽優(yōu)普達(dá)知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 21234
• 代理人: 張志偉

1.一種表面增強(qiáng)拉曼試紙的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）以Ti₃AlC₂粉體作為前驅(qū)體，浸泡到6～12 mol·L^-1的HCl和LiF混合液中，LiF與Ti₃AlC₂的摩爾比為（5～12）：1，通過HCl與LiF原位生成HF這種溫和的方式選擇性刻蝕掉Ti₃AlC₂中Al原子層得到Ti₃C₂T_x二維層狀材料，用去離子水將其清洗、抽濾；然后將Ti₃C₂T_x二維層狀材料在去離子水中分散，搖晃或超聲，再離心，上層液體即為超薄二維Ti₃C₂T_x納米片懸浮液，Ti₃C₂T_x納米片的厚度為0.5～1.5 nm；

（2）將上述制得的Ti₃C₂T_x納米片懸浮液采用真空抽濾成柔性Ti₃C₂T_x膜，自然晾干，Ti₃C₂T_x膜的厚度為10～20 μm；

（3）將0.1～10 mmol·L^-1的貴金屬離子溶液滴到步驟（2）中所得Ti₃C₂T_x膜上，自然晾干后，即得到表面增強(qiáng)拉曼試紙；

（4）在上述得到表面增強(qiáng)拉曼活性基底表面滴加5～10 μL染料，室溫，晾干后，用于檢測試紙的表面拉曼增強(qiáng)效果；

HCl和LiF混合液中，HCl和LiF的摩爾比為（3～7）：1。

2.按照權(quán)利要求1所述的表面增強(qiáng)拉曼試紙的制備方法，其特征在于，Ti₃AlC₂為無壓燒結(jié)的多孔體，再經(jīng)過機(jī)械破碎為粉體。

3.按照權(quán)利要求1所述的表面增強(qiáng)拉曼試紙的制備方法，其特征在于，利用抽濾或離心方法除去溶液中酸。

4.按照權(quán)利要求1所述的表面增強(qiáng)拉曼試紙的制備方法，其特征在于，室溫下將0.1～10mmol·L^-1的貴金屬HAuCl₄、H₂PdCl₄或H₂PtCl₆溶液10～50 μL滴加到Ti₃C₂T_x膜上。

5.按照權(quán)利要求1所述的表面增強(qiáng)拉曼試紙的制備方法，其特征在于，室溫下將5～10μL的染料亞甲基藍(lán)溶液滴到拉曼試紙上。