[發明專利]一種腐婢葉高酯果膠的制備方法

在審

• 申請號: 201910011380.1
• 申請日: 2019-01-07
• 公開（公告）號: CN109678985A
• 公開（公告）日: 2019-04-26
• 發明（設計）人: 楊玥熹;顧振宇;洪亞男
• 申請（專利權）人: 浙江工商大學
• 主分類號: C08B37/06
• 分類號: C08B37/06
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 忻明年

本發明公開了一種腐婢葉高酯果膠的制備方法，以腐婢鮮葉為原料，經過預處理，干燥粉碎，草酸銨溶液浸提，大孔吸附樹脂脫色，膜分離脫鹽，濃縮，沉淀，干燥等步驟制得腐婢葉果膠產品。優選的制備工藝參數條件下，所得腐婢果膠得率23.64％，酯化度55.38％，純度84.72％，平均分子量648.99KDa，溶解后為淺黃色溶液。通過此法制備高酯果膠具有產率高，純度高，環境污染小等特點，且制得的高酯果膠在較低蔗糖濃度下凝膠強度是市售蘋果果膠的5倍，可應用于低糖凝膠食品。

技術領域

本發明涉及天然植物中果膠的提取及純化，具體涉及一種腐婢葉高酯果膠的制備方法。

背景技術

果膠是一類結構復雜的高分子聚合物，其基本結構是α-1,4-糖苷鍵鏈接形成的聚半乳糖醛酸長鏈。按其酯化度不同，可分為高酯果膠和低酯果膠。因其良好的凝膠性，穩定性和乳化性，果膠廣泛應用于食品、醫藥、化工等行業中。據統計，全世界每年果膠的需求量以15％的速度增長，我國每年消耗的果膠有1500噸以上，其中有80％是從國外進口。目前國內專門生產果膠的企業較少，生產果膠的原材料主要是柑橘和蘋果，品種較單一，且產品存在色澤深、純度低等問題。小規模的生產難以滿足商業化的發展要求，因此，挖掘果膠生產新原料，探索果膠產量和質量提升的新工藝，不僅能推動我國果膠的生產水平提升，還能為果膠的應用提供理論依據和實踐方案。

腐婢，屬馬鞭草科多年生落葉灌木，藥食兼用，早在梁代《本草經集注》中就有記載。我國腐婢資源豐富，生長期為每年3～10月，廣泛分布于華東、華中、華南等地。腐婢鮮葉中果膠含量高達20～30％，氨基酸、纖維素、可溶性糖配比合理，礦物元素豐富，是一種營養與保健兼備的天然野生資源。由于其生長地主要集中在山區，至今未能得到合理的開發和利用。通過對腐婢中果膠提取工藝及凝膠條件的研究，可以推動腐婢的開發利用，為果膠生產提供新原料及工藝方案。

果膠提取最常見的方法是酸法提取，主要是用稀酸將非水溶性果膠或果膠復合體轉化為水溶性果膠。常用的酸有鹽酸，硫酸，磷酸等。但酸法提取存在時間長，效率低，果膠易水解，得率低等問題；且酸法提取的酸為強酸，對生產設備要求高，產生的污水處理成本較高。利用草酸銨溶液提取果膠原理是使不溶性果膠酸鈣變成可溶性銨鹽，使果膠的溶解性增加，鈣以草酸鈣沉淀的形式去除。但此法草酸銨的大量殘留是導致產品純度低、品質低、難以推廣利用的原因之一，需要使用一定的工藝手段去除。

發明內容

本發明的目的是針對現有技術的不足，提供一種高純度腐婢葉高酯果膠的高效制備方法，在優選的制備工藝下，產品純度可達84.72％，且具有良好的凝膠性能。

本發明的技術方案如下：一種腐婢葉高酯果膠的制備方法，包括以下步驟：

(1)預處理：采摘腐婢鮮葉，用清水漂洗后，置于50～55℃烘箱中干燥后粉碎，過60目篩得到腐婢葉粉末，水分含量8～10％(w/w)；

(2)浸提：稱取一定量過篩的腐婢葉粉末，加入草酸銨溶液中浸提，置于50～90℃的水浴鍋中保溫60～180min；

(3)離心：將浸提后的溶液于4000r/min離心5min，上清液為果膠粗提液；

(4)脫色：利用AB-8大孔吸附樹脂對果膠粗提液進行脫色，脫色60～240min后過濾得到淡黃色果膠溶液；

(5)膜分離：通過透析或超濾技術去除脫色后果膠中多余的草酸銨，草酸銨脫除率≥96％；

(6)濃縮：將膜分離后的果膠溶液利用減壓蒸發濃縮至果膠濃度為3～5％(v/v)；

(7)沉淀：在果膠濃縮液中加入1.5～2倍的95％(v/v)乙醇，靜置2h，再用95％乙醇洗滌兩次，離心得白色沉淀；

(8)干燥：將白色沉淀置于45℃烘箱中烘干，粉碎過80目篩，得腐婢葉果膠產品，產品純度≥80％，果膠的得率(果膠產品干基質量相比于腐婢葉干基質量)為20～25％。