[發明專利]一種煤基黃腐植酸的制備方法

有效

• 申請號: 201910010704.X
• 申請日: 2019-01-07
• 公開（公告）號: CN109400909B
• 公開（公告）日: 2021-08-03
• 發明（設計）人: 喻艷超;馮俊凱;郭芳;武文菊;由君;劉波
• 申請（專利權）人: 哈爾濱理工大學
• 主分類號: C08H7/00
• 分類號: C08H7/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

一種煤基黃腐植酸的制備方法，涉及精細化學品生產技術領域，尤其涉及一種黃腐植酸的制備方法。是要解決現有腐植酸氧化降解生產技術中反應條件苛刻，環境污染嚴重，收率較低的問題。方法：一、將煤粉懸浮在水中，加入H₂O₂、NaNO₃和固體酸催化劑，攪拌反應；二、向反應體系中加入NaOH水溶液，繼續攪拌，得混合溶液；三、將混合溶液離心分離，所得液體即為腐植酸鈉溶液；四、向腐植酸鈉溶液中加入強酸型陽離子交換樹脂中和，過濾得到黃腐植酸溶液；五、將黃腐植酸溶液減壓濃縮，噴霧干燥即得到粉狀黃腐植酸。本方法制備黃腐植酸收率較高，可達30%以上。黃腐植酸純度較高，可達90%以上。本發明用于制備黃腐植酸。

技術領域

本發明涉及精細化學品生產技術領域，尤其涉及一種黃腐植酸的制備方法。

背景技術

黃腐植酸是從低級別煤（泥炭、褐煤和風化煤）中提取出腐植酸中的一種小分子量組分，主要是結構復雜的芳香族羥基羧酸類物質。由于其分子量較小，可以溶于水或弱酸性水中，而且與腐植酸相比具有更強的生物活性。

黃腐植酸是一種用途廣泛的精細化學品。它可以作為廣譜植物生長調節劑，有促進植物生長尤其能適當控制作物葉面氣孔的開放度，減少蒸騰，對抗旱有重要作用，能提高抗逆能力，增產和改善品質作用，可與一些非堿性農藥混用，并常有協同增效作用。

除此之外，黃腐植酸作為醫療用品具有增加肌體免疫力，調整腸胃功能，抗腫瘤等作用，還具有止血、消炎及活血化淤作用，對高血壓、婦科疾病療效更佳。黃腐植酸用作飼料添加劑，可使生豬食欲增加，發嫩增膘；使雞產蛋率提高15.5%，雞的孵化率提高21.8%，防止家畜疾病和雞瘟。黃腐植酸還可用于陶瓷添加劑、選礦抑制劑、蓄電池陰極膨脹劑、重金屬離子吸附劑等。

目前工業上采用堿溶酸析法、離子交換樹脂法或者丙酮硫酸法生產黃腐植酸。由于大多數用于生產腐植酸的低級煤（包括泥炭、褐煤和風化煤）中黃腐植酸含量較低，致使黃腐植酸生產成本較高，產品純度不好，嚴重影響了黃腐植酸的工業化應用。

提高黃腐植酸收率的主要方法是利用氧化降解反應降低腐植酸組分的分子量，使腐植酸中小分子量的黃腐植酸組分含量增加。降低腐植酸分子量的最佳方法是使用諸如硝酸，雙氧水，硫酸之類的氧化劑，在酸性條件下使腐植酸分子氧化降解，降低腐植酸的分子量。這種氧化降解反應的缺點是反應條件苛刻，反應結束后的強酸溶液不好處理，如果使用氧化性能最好的硝酸還會產生二氧化氮廢氣，帶來嚴重的環境污染，所以實際上氧化法降低分子量的方法工業上使用較少。

發明內容

本發明是要解決現有腐植酸氧化降解生產技術中反應條件苛刻，環境污染嚴重，收率較低的問題，提供一種煤基黃腐植酸的制備方法。

本發明煤基黃腐植酸的制備方法，包括以下步驟：

一、將煤粉懸浮在水中，加入H₂O₂、NaNO₃和固體酸催化劑，在50-100℃下攪拌反應8小時；

二、向反應體系中加入NaOH水溶液使體系pH值達到8-12，繼續攪拌2小時，得到混合溶液；

三、將混合溶液離心分離除去殘渣，所得液體即為腐植酸鈉溶液；

四、向腐植酸鈉溶液中加入強酸型陽離子交換樹脂中和至pH為5，過濾除去離子交換樹脂及生成的少量沉淀，得到黃腐植酸溶液；

五、將黃腐植酸溶液減壓濃縮至固含量為10%，噴霧干燥即得到粉狀黃腐植酸。

進一步的，所述煤粉為褐煤粉或風化煤粉，煤粉中總腐植酸含量在35%以上。

進一步的，所述煤粉粒度為60-200目。

進一步的，所述H₂O₂的用量為煤粉質量的0.1-1.2倍，其中優選0.4倍。