[發明專利]一種煤基黃腐植酸的制備方法

有效

• 申請號: 201910010704.X
• 申請日: 2019-01-07
• 公開（公告）號: CN109400909B
• 公開（公告）日: 2021-08-03
• 發明（設計）人: 喻艷超;馮俊凱;郭芳;武文菊;由君;劉波
• 申請（專利權）人: 哈爾濱理工大學
• 主分類號: C08H7/00
• 分類號: C08H7/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種煤基黃腐植酸的制備方法，其特征在于該方法包括以下步驟：

一、將煤粉懸浮在水中，加入H₂O₂、NaNO₃和固體酸催化劑，在50-100℃下攪拌反應8小時；

二、向反應體系中加入NaOH水溶液使體系pH值達到8-12，繼續攪拌2小時，得到混合溶液；

三、將混合溶液離心分離，所得液體即為腐植酸鈉溶液；

四、向腐植酸鈉溶液中加入強酸型陽離子交換樹脂中和至pH為5，過濾除去離子交換樹脂及生成的沉淀，得到黃腐植酸溶液；

五、將黃腐植酸溶液減壓濃縮至固含量為10%，噴霧干燥即得到粉狀黃腐植酸。

上述H₂O₂的用量為煤粉質量的0.1-1.2倍，NaNO₃用量為煤粉質量的0.05-0.4倍，所述固體酸催化劑的用量為煤粉質量0.01-0.1倍， 所述固體酸催化劑是按下述方法制備的: 10g鎢酸鈉和1.6g磷酸氫二鈉溶于30ml沸水中，加入20g氣相二氧化硅，攪拌均勻，加入濃鹽酸5ml，離心分離，固體用10ml水洗滌2次，300℃下燒結4小時，即得到固體酸催化劑。

2.根據權利要求1所述的一種煤基黃腐植酸的制備方法，其特征在于所述煤粉為褐煤粉或風化煤粉，煤粉中總腐植酸含量在35%以上。

3.根據權利要求1或2所述的一種煤基黃腐植酸的制備方法，其特征在于所述煤粉粒度為60-200目。

4.根據權利要求1所述的一種煤基黃腐植酸的制備方法，其特征在于所述H₂O₂的用量為煤粉質量的0.4倍。

5.根據權利要求3所述的一種煤基黃腐植酸的制備方法，其特征在于步驟一中在70℃下攪拌反應8小時。

6.根據權利要求3所述的一種煤基黃腐植酸的制備方法，其特征在于步驟二中使體系pH值達到9-11。