[發明專利]泡沫鎳支撐的單晶二硒化三鎳納米線陣列及其制備方法

在審

• 申請號: 201910007237.5
• 申請日: 2019-01-04
• 公開（公告）號: CN109553076A
• 公開（公告）日: 2019-04-02
• 發明（設計）人: 杜衛民;顧永攀;魏少紅;張道軍;曹智
• 申請（專利權）人: 安陽師范學院
• 主分類號: C01B19/00
• 分類號: C01B19/00;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 鄭州聯科專利事務所(普通合伙) 41104
• 代理人: 時立新

本發明涉及一種泡沫鎳支撐的單晶二硒化三鎳納米線陣列及其制備方法，屬于納米材料制備技術領域。以泡沫鎳為鎳源，硒粉為硒源，采用乙二胺溶劑熱法制備泡沫鎳支撐的單晶二硒化三鎳納米線陣列。本發明方法簡單、成本低，能很好地控制晶體的生長，制備的二硒化三鎳為一維的單晶線狀結構，該納米線的直徑為30??50納米，長度可達4?6微米。這種泡沫鎳支撐的單晶二硒化三鎳納米線陣列結構在鋰離子電池、超級電容器、電解水制氫等電化學領域具有明顯的應用優勢。

技術領域

本發明屬于納米材料制備技術領域，具體涉及一種泡沫鎳支撐的單晶二硒化三鎳納米線陣列及其制備方法。

背景技術

在過去的幾十年里，由于納米材料特殊的化學物理性能，各種從一維的到三維的各向異性的納米材料引起了特別的關注。而且，由于其在磁學、光電學、雜相催化以及納米電子學方面的應用，均勻的納米材料自組裝成一維到三維的超級結構也迅速吸引了研究者的興趣，因此，納米材料的控制合成受到越來越多的重視。其中，一維納米結構(如：納米線、納米棒、納米管和納米帶)由于其獨特的物理化學性質在光學、電學、催化和壓電等技術領域具有潛在的應用前景。而且該類納米結構也是光學、電學和力學研究維度控制的一種理想體系，并很有希望作為結構單元構建納米器件時起到重要作用，如光發射二極管、太陽能電池、激光器以及生物標記等。

由于Ni(3d⁸4s²)的價電子分布以及Ni的電負性(χ＝1.9)與Se的電負性(χ＝2.4)接近，二者可以形成多種組成的硒化物。其中，NiSe₂，NiSe，Ni_0.85Se和Ni₃Se₂是室溫下穩定的化合物。硒化鎳內在的金屬特性使其在許多領域具有廣泛應用前景，如：超級電容器、電催化劑和染料敏化太陽能電池等。迄今為止，許多的研究致力于氧化鎳或硫化鎳的納米陣列研究，如蜂窩狀NiO陣列，NiS樹狀陣列，Ni₃S₂納米片陣列，蜂窩狀NiS₂/NiO陣列，多級NiCo氫氧化物@Ni₃S₂納米棒混合結構，多級NiO@NiS結構等。然而，相比于氧化鎳和硫化鎳納米陣列研究的巨大進展而言，硒化鎳納米陣列的合成研究則滯后很多。截止到目前為止，只有少量關于硒化鎳納米陣列被合成的報道，例如，NiSe納米線陣列、(Ni,Co)_0.85Se納米管陣列、(Ni,Co)_0.85Se納米片陣列等。經檢索得知，目前還沒有單晶二硒化三鎳納米線的相關報道。因此，如何通過簡單、廉價、方便的方法合成二硒化三鎳納米線還是一個很大的挑戰。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明目的在于提供一種泡沫鎳支撐的單晶二硒化三鎳納米線陣列及其制備方法。

為實現本發明目的，在本發明的技術方案中，以預處理過的泡沫鎳為鎳源，以單質Se粉為硒源，以乙二胺為反應溶劑，采用一步溶劑熱法制備泡沫鎳支撐的單晶二硒化三鎳納米線陣列。

其制備方法為：首先將硒源放于乙二胺溶劑中，獲得反應液；再將處理過的泡沫鎳放入其中，進行溶劑熱處理?？刂品磻獪囟燃皶r間，即可得到形貌規則的單晶二硒化三鎳納米線陣列。具體實驗通過以下步驟實現：

1)泡沫鎳的預處理：市售泡沫鎳的厚度為1.5mm，面密度為280-420g/m²，孔徑為0.2-0.6mm。將其用鹽酸超聲處理，去除表面的氧化物。再用無水乙醇、去離子水交替清洗，真空干燥備用即可。

2)反應溶液的制備：將硒源和乙二胺溶劑混合，配制成反應溶液；其中硒源在溶液中的含量為0.5g/L～2.0g/L。

3)泡沫鎳支撐的單晶二硒化三鎳納米線陣列的合成：將步驟(2)中的反應液移入帶有聚四氟乙烯內膽的反應釜中，再將預處理的泡沫鎳放入，在160-180℃條件下溶劑熱反應，反應結束后，反應釜自然冷卻，將泡沫鎳經洗滌，真空干燥，即可獲得泡沫鎳支撐的單晶二硒化三鎳納米線陣列。