[發(fā)明專利]一種對氯甲基苯甲酸的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201910004940.0 | 申請日： | 2019-01-03 |
| 公開（公告）號： | CN109503355A | 公開（公告）日： | 2019-03-22 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 唐更好 | 申請（專利權(quán)）人： | 唐更好 |
| 主分類號： | C07C51/363 | 分類號： | C07C51/363;C07C51/42;C07C51/43;C07C51/48;C07C63/70;C07C51/16;C07C63/04 |
| 代理公司： | 長沙永星專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 43001 | 代理人： | 周詠;林毓俊 |
| 地址： | 410327 湖南省長沙市*** | 國省代碼： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 對甲基苯甲酸 一氯 制備 主產(chǎn)品 對氯甲基苯甲酸 混合產(chǎn)品 混合產(chǎn)物 重結(jié)晶 氯苯 熔點(diǎn) 碳酸鈉溶液 反應(yīng)終止 光照處理 環(huán)保壓力 回收利用 母液濃縮 藥物合成 質(zhì)量穩(wěn)定 氯氣 氯化 鹽溶液 混溶 甲醇 母液 酸化 鹽酸 生產(chǎn)成本 游離 返回 節(jié)約 | ||
本發(fā)明公開了一種對氯甲基苯甲酸的制備方法，屬于藥物合成技術(shù)領(lǐng)域，包括以下步驟：(1)制備對甲基苯甲酸；(2)將對甲基苯甲酸和氯苯混溶，光照處理，通入氯氣反應(yīng)至產(chǎn)物的熔點(diǎn)為188～190℃，反應(yīng)終止后降溫，得到混合產(chǎn)物；(3)將混合產(chǎn)物加入到碳酸鈉溶液中，分離氯苯，利用鹽酸對鹽溶液進(jìn)行酸化，游離出一氯、二氯、三氯和對甲基苯甲酸的混合產(chǎn)品；(4)采用甲醇對混合產(chǎn)品進(jìn)行重結(jié)晶，得到一氯主產(chǎn)品。本發(fā)明制備得到的一氯主產(chǎn)品，純度在95％以上，一氯主產(chǎn)品的轉(zhuǎn)化率達(dá)到80～85％，質(zhì)量穩(wěn)定，在市場上更具競爭力。重結(jié)晶過程的母液濃縮后返回氯化，以回收利用母液中的對甲基苯甲酸，不僅減輕了企業(yè)的環(huán)保壓力，而且節(jié)約了原料，降低了生產(chǎn)成本。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于藥物合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種對氯甲基苯甲酸的制備方法。
背景技術(shù)
對氯甲基苯甲酸，系統(tǒng)命名為4-氯甲基苯甲酸，分子式為C8H7ClO2，英文名稱為：4-(Chloromethyl)benzoic acid，分子量為170.59，結(jié)構(gòu)式如下：
對氯甲基苯甲酸為針狀體結(jié)晶，是一種非常重要的醫(yī)藥及染料中間體，目前，工業(yè)上制備對氯甲基苯甲酸的工藝為：(1)將對二甲苯催化氧化，制備對甲基苯甲酸；(2)將對甲基苯甲酸和氯苯混溶，通入氯氣，在適當(dāng)條件下進(jìn)行反應(yīng)，得到產(chǎn)品。這種方法的缺點(diǎn)是一氯主產(chǎn)品的轉(zhuǎn)化率只有75％～80％，純度低于90％，純化處理非常困難，環(huán)保壓力較大，而且導(dǎo)致10％～15％的對甲基苯甲酸得不到有效利用，增加了生產(chǎn)成本。
發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種成本低廉、綠色環(huán)保、一氯主產(chǎn)品的純度在95％以上的對氯甲基苯甲酸的制備方法。
本發(fā)明提供的這種對氯甲基苯甲酸的制備方法，包括以下步驟：
(1)將對二甲苯催化氧化，得到對甲基苯甲酸；
(2)將對甲基苯甲酸和氯苯混溶，光照處理，通入氯氣進(jìn)行氯化反應(yīng)，反應(yīng)至產(chǎn)物的熔點(diǎn)為188～190℃，反應(yīng)終止，降溫后得到混合產(chǎn)物；
(3)將步驟(2)所得混合產(chǎn)物加入到碳酸鈉溶液中，分離氯苯，利用鹽酸對鹽溶液進(jìn)行酸化，游離出一氯、二氯、三氯和對甲基苯甲酸的混合產(chǎn)品；
(4)采用甲醇對步驟(3)所得一氯、二氯、三氯和對甲基苯甲酸的混合產(chǎn)品進(jìn)行重結(jié)晶，得到一氯主產(chǎn)品。
本發(fā)明的化學(xué)反應(yīng)過程為：
發(fā)明人經(jīng)過反復(fù)的試驗(yàn)，在氯化反應(yīng)過程，通過控制氯化反應(yīng)至產(chǎn)物的熔點(diǎn)為188～190℃，此時(shí)，混合產(chǎn)物中的一氯產(chǎn)物轉(zhuǎn)化率高達(dá)80～85％，有利于后續(xù)對一氯主產(chǎn)品的純化，回收利用對甲基苯甲酸。
優(yōu)選的，所述步驟(2)中，對甲基苯甲酸和氯苯按質(zhì)量體積比為1：(3～4)(w/v)的比例混溶。
優(yōu)選的，所述步驟(2)中，在85～90℃下通入氯氣反應(yīng)。
優(yōu)選的，所述步驟(2)中，反應(yīng)終止后，降溫至75～80℃。
優(yōu)選的，所述步驟(3)中，碳酸鈉溶液的濃度為0.5～0.7mol/L。
優(yōu)選的，所述步驟(3)中，鹽酸的濃度為10～12mol/L。
優(yōu)選的，所述步驟(4)中，重結(jié)晶過程的母液濃縮后回收對甲基苯甲酸，再返回步驟(2)，剩余母液中含有少量二氯、三氯產(chǎn)物，直接進(jìn)入廢水處理車間。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益技術(shù)效果：
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