[發(fā)明專利]一種對(duì)氯甲基苯甲酸的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910004940.0
• 申請(qǐng)日: 2019-01-03
• 公開（公告）號(hào): CN109503355A
• 公開（公告）日: 2019-03-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 唐更好
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 唐更好
• 主分類號(hào): C07C51/363
• 分類號(hào): C07C51/363;C07C51/42;C07C51/43;C07C51/48;C07C63/70;C07C51/16;C07C63/04
• 代理公司: 長(zhǎng)沙永星專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 43001
• 代理人: 周詠;林毓俊

1.一種對(duì)氯甲基苯甲酸的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將對(duì)二甲苯催化氧化，得到對(duì)甲基苯甲酸；

(2)將對(duì)甲基苯甲酸和氯苯混溶，光照處理，通入氯氣進(jìn)行氯化反應(yīng)，反應(yīng)至產(chǎn)物的熔點(diǎn)為188～190℃，反應(yīng)終止，降溫后得到混合產(chǎn)物；

(3)將步驟(2)所得混合產(chǎn)物加入到碳酸鈉溶液中，分離氯苯，利用鹽酸對(duì)鹽溶液進(jìn)行酸化，游離出一氯、二氯、三氯和對(duì)甲基苯甲酸的混合產(chǎn)品；

(4)采用甲醇對(duì)步驟(3)所得一氯、二氯、三氯和對(duì)甲基苯甲酸的混合產(chǎn)品進(jìn)行重結(jié)晶，得到一氯主產(chǎn)品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對(duì)氯甲基苯甲酸的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，對(duì)甲基苯甲酸和氯苯按質(zhì)量體積比為1：(3～4)的比例混溶。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對(duì)氯甲基苯甲酸的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，在85～90℃下通入氯氣反應(yīng)。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對(duì)氯甲基苯甲酸的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，反應(yīng)終止后，降溫至75～80℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對(duì)氯甲基苯甲酸的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中，碳酸鈉溶液的濃度為0.5～0.7mol/L。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對(duì)氯甲基苯甲酸的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中，鹽酸的濃度為10～12mol/L。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對(duì)氯甲基苯甲酸的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中，重結(jié)晶過程的母液濃縮后回收對(duì)甲基苯甲酸，再返回步驟(2)，剩余母液中含有少量二氯、三氯產(chǎn)物，直接進(jìn)入廢水處理車間。