[發明專利]一種從紅豆杉中高效提取紫杉醇的方法

在審

• 申請號: 201910001084.3
• 申請日: 2019-01-02
• 公開（公告）號: CN111393390A
• 公開（公告）日: 2020-07-10
• 發明（設計）人: 楊正明;羅國春
• 申請（專利權）人: 貴州羅貝羅生物科技有限公司
• 主分類號: C07D305/14
• 分類號: C07D305/14
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種從紅豆杉中高效提取紫杉醇的方法，其步驟在于：1)、原材料的準備；2)、預處理；3)、有機溶劑粗提；4)、細粉的處理；5)、初級萃取；6)、C18固相萃取；7)、重結晶。

2.根據權利要求1所述的一種從紅豆杉中高效提取紫杉醇的方法，其特征在于：所述步驟1)中選取南方紅豆杉新鮮枝葉曬干，在50-100目的篩板下粉碎成粗粉，然后再換成120-220目的篩板進行二次粉碎備用。

3.根據權利要求1所述的一種從紅豆杉中高效提取紫杉醇的方法，其特征在于：所述步驟2)中稱取0.1-5Kg紅豆杉枝葉細粉置于不銹鋼大盆中，加入低極性的正乙烷，石油醚浸泡脫脂除去紅豆杉枝葉中多達15-36％的極性比10BABⅢ小且可溶于正乙烷的雜質。

4.根據權利要求1所述的一種從紅豆杉中高效提取紫杉醇的方法，其特征在于：所述步驟3)中，用乙醇、甲醇和水，最好是用甲醇80-100：1-13的二氯甲烷的混合物，萃取時間為35—60分鐘或純甲醇16—48小時。

5.根據權利要求1所述的一種從紅豆杉中高效提取紫杉醇的方法，其特征在于：所述有機溶劑為10-DABIII對照品(Sigma公司、純度98％)甲醇、乙醇、乙酸乙酯、乙醛乙酯、乙醛丁酯、二氯甲烷、二氯甲烷、氯仿、正己烷、乙腈、石油醚、丙酮中的一種或幾種。

6.根據權利要求1所述的一種從紅豆杉中高效提取紫杉醇的方法，其特征在于：所述步驟4)中準確稱取細粉在30-55℃的烘箱中烘干，甲醇浸漬，攪拌過夜，浸漬攪拌的時間以6-22小時。

7.根據權利要求1所述的一種從紅豆杉中高效提取紫杉醇的方法，其特征在于：所述步驟5)中將甲醇萃取液減壓旋蒸至干得浸膏，然后用純凈水(比例為：浸膏1：純凈水10)分幾次全部溶解，故呈懸浮液，用石油醚或正乙烷反復萃取。然后置于二氯甲烷和水的混合液中(比例為二氯甲烷1：水1)將浸膏完全溶解后進行液液萃取，分多次向水相中加入4—5倍體積的氯仿來進行，并輕輕振蕩分液漏斗,所述碎取劑為乙醇、甲醇、水、二氯甲烷的混合物，比例為95：5:1，該萃取的時間為35-90min。

8.根據權利要求1所述的一種從紅豆杉中高效提取紫杉醇的方法，其特征在于：所述步驟6)中將層析柱清洗干凈，再將C18吸附劑聚丙烯過濾制成濾筒、洗脫液的配比為：去離子水20％的甲醇溶液：45％或50％的甲醇溶液：80％的甲醇溶液，每洗脫一次，濃縮一次，每次將濃縮物用甲醇(比例為2％水：80％甲醇)溶解后置于冰箱中進行重結晶。

9.根據權利要求1所述的一種從紅豆杉中高效提取紫杉醇的方法，其特征在于：所述步驟7)中將已檢測確認的洗脫液收集，濃縮，然后再用乙腈(少量)中重結晶，濾出的殘渣再用甲醇/水洗滌2—3次，即可得到針狀白色的晶體，即紫杉醇，此時的紫醇含量純度在91—99.％。