[發明專利]制備亞乙基胺的方法

在審

• 申請號: 201880069384.9
• 申請日: 2018-10-17
• 公開（公告）號: CN111263746A
• 公開（公告）日: 2020-06-09
• 發明（設計）人: H·魯肯
• 申請（專利權）人: 巴斯夫歐洲公司
• 主分類號: C07C209/16
• 分類號: C07C209/16;C07C213/02;C07C211/10;C07C215/08
• 代理公司: 北京市中咨律師事務所 11247
• 代理人: 張雙雙;劉金輝

1.一種純化包含MEG、MEA、EDA和DETA以及沸點不高于PIP的低沸物和沸點不低于AEEA的高沸物的混合物的方法，其中所述方法包括以下步驟：

a)將包含MEG、MEA、EDA和DETA以及沸點不高于PIP的低沸物和沸點不低于AEEA的高沸物的混合物分離為：

(i)包含EDA和沸點不高于PIP的低沸物的混合物A；和

(ii)包含MEA的混合物B；和

(iii)包含MEG、DETA和沸點不低于AEEA的高沸物的混合物C；

b)將來自階段a)的混合物C分離為：

(i)包含MEG的混合物D；和

(ii)包含MEG、DETA和沸點不低于AEEA的高沸物的混合物E；

c)將來自階段b)的混合物E分離為

(i)包含MEG和DETA的混合物F；和

(ii)包含沸點不低于AEEA的高沸物的混合物G；

或分離為：

(i)包含MEG和DETA的混合物F；和

(ii)包含AEEA的混合物G1；和

(iii)包含沸點高于AEEA的高沸物的混合物G2；

d)通過用三甘醇萃取蒸餾將來自階段c)的混合物F分離為：

(i)包含MEG的混合物H；和

(ii)包含DETA和TEG的混合物I。

2.根據權利要求1的方法，其中引入所述方法中的混合物在階段1中制備，在該階段中使MEG在氫氣和胺化催化劑存在下與氨反應，并將來自階段1的反應產物導入分離出氨和氫氣的階段2。

3.根據權利要求2的方法，其中將混合物B由階段a)再循環至階段1或在額外階段3(MEA轉化)中與氨在氫氣和胺化催化劑存在下反應并將由此由階段3獲得的反應產物與來自階段1的反應產物合并，然后將合并的料流引入階段2。

4.根據權利要求1-3中至少一項的方法，其中將來自階段a)的混合物A在階段5(NMEDA移除)中分離為：

(vii)包含NMEDA和水的混合物L；和

(viii)包含水的混合物M；和

(ix)包含EDA和PIP的混合物N。

5.根據權利要求4的方法，其中在階段5中的分離在兩個精餾塔5-1和5-2中進行，其中在塔5-1中，將混合物L由塔頂移除，并且將包含主要比例的呈與水和哌嗪的高沸點共沸物形式的EDA的混合物MN經由底部取出；將混合物MN引入塔5-2，在塔5-2中，將混合物M由塔頂或經由上側取料口取出且將混合物N在底部或下側取料口取出。

6.根據權利要求5的方法，其中塔5-1中的底部溫度為170℃或更低，且塔5-2中的底部溫度為180℃或更高。

7.根據權利要求5或權利要求6的方法，其中不使混合物M冷凝，且將其以蒸氣形式引入塔5-1的底部或汽提段中；和/或以加熱蒸氣形式引入塔5-1的蒸發器中。

8.根據權利要求2-7中至少一項的方法，其中引入階段1中的MEG具有小于100ppm的硫含量。

9.根據權利要求8的方法，其中將要引入階段1的MEG首先引入階段2或階段b)，且將在階段b)中分離出的混合物D引入階段1。

10.根據權利要求1-9中至少一項的方法，其中將來自階段d)的料流I在另一階段4中分離為以下混合物：

(vi)包含DETA的混合物J；和

(vii)包含TEG的混合物K。

11.根據權利要求10的方法，其中階段4在精餾塔中進行，在其中混合物J由塔頂或由上側取料口取出且將混合物K作為底部產物或由下側取料口取出。