[發(fā)明專利]吡啶并嘧啶類化合物的鹽型和晶型及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201880061016.X | 申請日: | 2018-11-07 |
| 公開(公告)號: | CN111148747B | 公開(公告)日: | 2023-04-04 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 沈競康;孟韜;于霆;馬蘭萍;王昕;陳驎;張永良;唐偉;楊文謙 | 申請(專利權(quán))人: | 中國科學(xué)院上海藥物研究所;山東羅欣藥業(yè)集團股份有限公司 |
| 主分類號: | C07D519/00 | 分類號: | C07D519/00;C07D471/04;C07D487/04;A61K31/5377;A61K31/5386;A61P35/00 |
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| 地址: | 201203 上海*** | 國省代碼: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 吡啶 嘧啶 化合物 及其 制備 方法 | ||
1.式(I)的化合物的硫酸鹽的晶型II,其X射線粉末衍射圖譜在以下2θ角處具有特征衍射峰:6.889±0.2°,8.523±0.2°,17.306±0.2°,18.668±0.2°,20.443±0.2°,21.196±0.2°,23.684±0.2°;
且其X射線粉末衍射圖譜在八個或更多個選自下組的2θ角處具有特征衍射峰:6.889±0.2°,8.523±0.2°,9.295±0.2°,12.554±0.2°,12.886±0.2°,13.797±0.2°,15.758±0.2°,16.634±0.2°,17.306±0.2°,18.668±0.2°,20.443±0.2°,21.196±0.2°,23.186±0.2°,23.684±0.2°。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的晶型,其X射線粉末衍射圖譜在九個或更多個選自下組的2θ角處具有特征衍射峰:6.889±0.2°,8.523±0.2°,9.295±0.2°,
12.554±0.2°,12.886±0.2°,13.797±0.2°,15.758±0.2°,16.634±0.2°,17.306±0.2°,18.668±0.2°,20.443±0.2°,21.196±0.2°,23.186±0.2°,23.684±0.2°。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的晶型,其X射線粉末衍射圖譜在十個或更多個選自下組的2θ角處具有特征衍射峰:6.889±0.2°,8.523±0.2°,9.295±0.2°,
12.554±0.2°,12.886±0.2°,13.797±0.2°,15.758±0.2°,16.634±0.2°,17.306±0.2°,18.668±0.2°,20.443±0.2°,21.196±0.2°,23.186±0.2°,23.684±0.2°。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的晶型,其X射線粉末衍射圖譜在十一個或更多個選自下組的2θ角處具有特征衍射峰:6.889±0.2°,8.523±0.2°,9.295±0.2°,
12.554±0.2°,12.886±0.2°,13.797±0.2°,15.758±0.2°,16.634±0.2°,17.306±0.2°,18.668±0.2°,20.443±0.2°,21.196±0.2°,23.186±0.2°,23.684±0.2°。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的晶型,其X射線粉末衍射圖譜在十二個或更多個選自下組的2θ角處具有特征衍射峰:6.889±0.2°,8.523±0.2°,9.295±0.2°,
12.554±0.2°,12.886±0.2°,13.797±0.2°,15.758±0.2°,16.634±0.2°,17.306±0.2°,18.668±0.2°,20.443±0.2°,21.196±0.2°,23.186±0.2°,23.684±0.2°。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的晶型,其X射線粉末衍射圖譜在十三個或更多個選自下組的2θ角處具有特征衍射峰:6.889±0.2°,8.523±0.2°,9.295±0.2°,
12.554±0.2°,12.886±0.2°,13.797±0.2°,15.758±0.2°,16.634±0.2°,17.306±0.2°,18.668±0.2°,20.443±0.2°,21.196±0.2°,23.186±0.2°,23.684±0.2°。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的晶型,其X射線粉末衍射圖譜如圖4所示。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的晶型,其差示掃描量熱曲線在318.6±3℃處具有吸熱峰,和/或其熱重分析曲線在150±3℃處失重為約0.447%。
9.一種式(I)的化合物的鹽的晶型的制備方法,所述的晶型為權(quán)利要求1-8任一所述的晶型,且所述的方法包括步驟:
a)混合式(I)的化合物和甲醇,加熱并攪拌;
b)邊攪拌邊加入酸溶液,并在加熱條件下攪拌;
c)將溶液吹干后加入乙腈,并在加熱條件下攪拌;以及
d)過濾、干燥。
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C07D 雜環(huán)化合物
C07D519-00 雜環(huán)化合物,含有1個以上的由兩個或更多個相關(guān)雜環(huán)組成的環(huán)系,雜環(huán)間彼此稠合,或與1個共同碳環(huán)系稠合,不包含在C07D 453/00或C07D 455/00組內(nèi)
C07D519-02 .環(huán)狀肽型的麥角生物堿
C07D519-04 .二聚吲哚生物堿,例如,長春堿
C07D519-06 .含至少1個稠合的β-內(nèi)酰胺環(huán)系,不包含在C07D 463/00、C07D 477/00或C07D 499/00至C07D 507/00組內(nèi),例如青霉烯或頭孢系





