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[發(fā)明專利]吡啶并嘧啶類化合物的鹽型和晶型及其制備方法有效

專利信息
申請?zhí)枺?/td> 201880061016.X 申請日: 2018-11-07
公開(公告)號: CN111148747B 公開(公告)日: 2023-04-04
發(fā)明(設(shè)計)人: 沈競康;孟韜;于霆;馬蘭萍;王昕;陳驎;張永良;唐偉;楊文謙 申請(專利權(quán))人: 中國科學(xué)院上海藥物研究所;山東羅欣藥業(yè)集團股份有限公司
主分類號: C07D519/00 分類號: C07D519/00;C07D471/04;C07D487/04;A61K31/5377;A61K31/5386;A61P35/00
代理公司: 上海一平知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31266 代理人: 馬思敏;徐迅
地址: 201203 上海*** 國省代碼: 上海;31
權(quán)利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關(guān)鍵詞: 吡啶 嘧啶 化合物 及其 制備 方法
【權(quán)利要求書】:

1.式(I)的化合物的硫酸鹽的晶型II,其X射線粉末衍射圖譜在以下2θ角處具有特征衍射峰:6.889±0.2°,8.523±0.2°,17.306±0.2°,18.668±0.2°,20.443±0.2°,21.196±0.2°,23.684±0.2°;

且其X射線粉末衍射圖譜在八個或更多個選自下組的2θ角處具有特征衍射峰:6.889±0.2°,8.523±0.2°,9.295±0.2°,12.554±0.2°,12.886±0.2°,13.797±0.2°,15.758±0.2°,16.634±0.2°,17.306±0.2°,18.668±0.2°,20.443±0.2°,21.196±0.2°,23.186±0.2°,23.684±0.2°。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的晶型,其X射線粉末衍射圖譜在九個或更多個選自下組的2θ角處具有特征衍射峰:6.889±0.2°,8.523±0.2°,9.295±0.2°,

12.554±0.2°,12.886±0.2°,13.797±0.2°,15.758±0.2°,16.634±0.2°,17.306±0.2°,18.668±0.2°,20.443±0.2°,21.196±0.2°,23.186±0.2°,23.684±0.2°。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的晶型,其X射線粉末衍射圖譜在十個或更多個選自下組的2θ角處具有特征衍射峰:6.889±0.2°,8.523±0.2°,9.295±0.2°,

12.554±0.2°,12.886±0.2°,13.797±0.2°,15.758±0.2°,16.634±0.2°,17.306±0.2°,18.668±0.2°,20.443±0.2°,21.196±0.2°,23.186±0.2°,23.684±0.2°。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的晶型,其X射線粉末衍射圖譜在十一個或更多個選自下組的2θ角處具有特征衍射峰:6.889±0.2°,8.523±0.2°,9.295±0.2°,

12.554±0.2°,12.886±0.2°,13.797±0.2°,15.758±0.2°,16.634±0.2°,17.306±0.2°,18.668±0.2°,20.443±0.2°,21.196±0.2°,23.186±0.2°,23.684±0.2°。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的晶型,其X射線粉末衍射圖譜在十二個或更多個選自下組的2θ角處具有特征衍射峰:6.889±0.2°,8.523±0.2°,9.295±0.2°,

12.554±0.2°,12.886±0.2°,13.797±0.2°,15.758±0.2°,16.634±0.2°,17.306±0.2°,18.668±0.2°,20.443±0.2°,21.196±0.2°,23.186±0.2°,23.684±0.2°。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的晶型,其X射線粉末衍射圖譜在十三個或更多個選自下組的2θ角處具有特征衍射峰:6.889±0.2°,8.523±0.2°,9.295±0.2°,

12.554±0.2°,12.886±0.2°,13.797±0.2°,15.758±0.2°,16.634±0.2°,17.306±0.2°,18.668±0.2°,20.443±0.2°,21.196±0.2°,23.186±0.2°,23.684±0.2°。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的晶型,其X射線粉末衍射圖譜如圖4所示。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的晶型,其差示掃描量熱曲線在318.6±3℃處具有吸熱峰,和/或其熱重分析曲線在150±3℃處失重為約0.447%。

9.一種式(I)的化合物的鹽的晶型的制備方法,所述的晶型為權(quán)利要求1-8任一所述的晶型,且所述的方法包括步驟:

a)混合式(I)的化合物和甲醇,加熱并攪拌;

b)邊攪拌邊加入酸溶液,并在加熱條件下攪拌;

c)將溶液吹干后加入乙腈,并在加熱條件下攪拌;以及

d)過濾、干燥。

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