[發明專利]含有二氧化硅的絕緣性組合物

有效

• 申請號: 201880057067.5
• 申請日: 2018-09-07
• 公開（公告）號: CN111095440B
• 公開（公告）日: 2022-01-04
• 發明（設計）人: 末村尚彥;杉澤雅敏
• 申請（專利權）人: 日產化學株式會社
• 主分類號: H01B3/00
• 分類號: H01B3/00;C01B33/142;C01B33/146;C01B33/149;C01B33/18;C08J3/20;C08K3/36;C08K9/06;C08L101/00;H01B3/30
• 代理公司: 北京市中咨律師事務所 11247
• 代理人: 馬妮楠;段承恩

1.一種絕緣性組合物，其包含二氧化硅粒子(A)、樹脂(B)和固化劑(C)，

所述二氧化硅粒子(A)為：將SiO₂濃度3.8質量％的水溶液在121℃加熱20小時時的溶出Na離子量為40ppm/SiO₂以下的二氧化硅粒子，

所述二氧化硅粒子(A)為：

以M/Si摩爾比計為0.001～0.02的比例包含多價金屬氧化物的多價金屬M，

且粒子中的Na₂O/SiO₂質量比為700～1300ppm的二氧化硅粒子，

并且所述二氧化硅粒子(A)為：在所述粒子表面形成了Na₂O/SiO₂質量比為10～400ppm的厚度0.1～1.5nm的層的、具有5～40nm的平均粒徑的二氧化硅粒子。

2.根據權利要求1所述的絕緣性組合物，所述二氧化硅粒子(A)為：所述加熱后的溶出Na離子量為5～38ppm/SiO₂的二氧化硅粒子。

3.一種絕緣性組合物的制造方法，是權利要求1～2中任一項所述的絕緣性組合物的制造方法，其包含下述工序：

準備二氧化硅粒子(A)的水性溶膠的工序；

將所述二氧化硅粒子(A)水性溶膠的水性介質置換成有機介質，而制造二氧化硅粒子(A)的有機介質溶膠的工序(1)；

將工序(1)中獲得的二氧化硅粒子(A)有機介質溶膠、樹脂(B)和固化劑(C)混合的工序(2)。

4.根據權利要求3所述的絕緣性組合物的制造方法，所述二氧化硅粒子(A)的水性溶膠是經過下述工序而獲得的，所述工序是：

將通過對堿金屬硅酸鹽水溶液進行陽離子交換而獲得的硅酸液進行加熱，從而獲得二氧化硅粒子(a)分散水溶液的工序；以及

下述(I)工序和(II)工序，

(I)工序：將該二氧化硅粒子(a)分散水溶液供于下述(I-i)工序～(I-iii)工序中的任一者的工序；

(I-i)在室溫～50℃、pH1～4的酸性條件下保持的工序，

(I-ii)在100～200℃下加熱的工序，

(I-iii)將所述(I-i)工序與(I-ii)工序組合的工序，

(II)工序：將經過了所述(I)工序的二氧化硅粒子(a)分散水溶液供于下述(II-i)工序或(II-ii)工序的工序；

(II-i)依次進行陽離子交換和陰離子交換的工序，

(II-ii)依次進行陽離子交換、陰離子交換和陽離子交換的工序。

5.根據權利要求4所述的絕緣性組合物的制造方法，所述(I-i)工序中的pH1～4的調整是通過在二氧化硅粒子(a)分散水溶液中添加酸而進行的。

6.根據權利要求3所述的絕緣性組合物的制造方法，所述二氧化硅粒子(A)的水性溶膠為經過下述工序而獲得的，所述工序是：

將通過對堿金屬硅酸鹽水溶液進行陽離子交換而獲得的硅酸液進行加熱，從而獲得二氧化硅粒子(a)分散水溶液的工序；以及

在該二氧化硅粒子(a)分散水溶液中添加式(1)所示的硅烷化合物，將二氧化硅粒子(a)的表面用式(1)所示的硅烷化合物的水解物或水解縮合物被覆的工序，

R_aSiX_(4-a) 式(1)

在式(1)中，R為碳原子數1～10的烷基、環氧基、含有環氧基的有機基、苯基、含有苯基的有機基、或它們的組合，并且R以Si-C鍵與硅原子結合，a為整數0～3；X表示烷氧基、酰氧基或鹵素基。

7.根據權利要求6所述的絕緣性組合物的制造方法，用所述式(1)所示的硅烷化合物的水解物或水解縮合物被覆的工序包含下述工序：

用在式(1)所示的硅烷化合物中a＝0的硅烷化合物的水解物或水解縮合物被覆二氧化硅粒子(a)的工序，

然后，用在式(1)所示的硅烷化合物中a＝1或a＝2的硅烷化合物的水解物或水解縮合物進一步被覆二氧化硅粒子(a)的工序。