[發明專利]具有一個羧基的聚乙二醇的純化方法

有效

• 申請號: 201880022686.0
• 申請日: 2018-03-22
• 公開（公告）號: CN110475800B
• 公開（公告）日: 2021-08-31
• 發明（設計）人: 平居翠;吉岡宏樹
• 申請（專利權）人: 日油株式會社
• 主分類號: C08G65/30
• 分類號: C08G65/30
• 代理公司: 北京奉思知識產權代理有限公司 11464
• 代理人: 鄒軼鮫;石紅艷

1.一種具有一個羧基的聚乙二醇化合物的純化方法，其中所述聚乙二醇化合物的分子內加成的環氧乙烷單元的總平均摩爾數量為20至1490，所述方法包括下列步驟(A)、步驟(B)和步驟(C)：

(A)制備所述聚乙二醇化合物的水溶液的步驟，該聚乙二醇化合物的水溶液為pH 8至11的弱堿性水溶液；

(B)萃取步驟，其中，將所述步驟(A)中獲得的水溶液和混合有機溶劑在15℃以上且50℃以下的溫度下混合，并且將混合物分層為有機層和水層，其中，在所述混合有機溶劑中，有機溶劑I的比率為25至60質量％，有機溶劑II的比率為75至40質量％，所述有機溶劑I是選自由甲苯、二甲苯、乙酸甲酯、乙酸乙酯和乙酸丁酯所組成的組中的烴類溶劑，所述有機溶劑II是選自由二氯甲烷和氯仿所組成的組中的鹵代烴類溶劑，并且所述有機溶劑I與所述有機溶劑II的混合比率Y(有機溶劑I/有機溶劑II)、混合時的溫度T(℃)和所述聚乙二醇化合物的重均分子量M滿足式(1)的關系：

3.11×10^-6M+0.084≤Y–0.0135T≤-1.77×10^-6M+0.404 (1)；

以及

(C)從所述水層回收所述聚乙二醇化合物的步驟。

2.如權利要求1所述的方法，其中，在所述步驟(B)中，所述有機溶劑I與所述有機溶劑II的混合比率Y(有機溶劑I/有機溶劑II)、所述混合時的溫度T(℃)和所述聚乙二醇化合物的重均分子量M滿足式(2)的關系：

2.03×10^-6M+0.175≤Y–0.0135T≤-1.77×10^-6M+0.404 (2)。

3.如權利要求1或2所述的方法，其中，對所述步驟(B)中分離的水層進行多次所述萃取步驟(B)。

4.根據權利要求1或2所述的方法，其中，在所述步驟(A)中，所述弱堿性水溶液包含緩沖劑。

5.根據權利要求3所述的方法，其中，在所述步驟(A)中，所述弱堿性水溶液包含緩沖劑。

6.根據權利要求4所述的方法，其中，在所述步驟(A)中，所述緩沖劑為選自由鈉、鉀、鋰和銨所組成的組中的一種以上元素的有機鹽和無機鹽所組成的組中的一種以上鹽。

7.根據權利要求5所述的方法，其中，在所述步驟(A)中，所述緩沖劑為選自由鈉、鉀、鋰和銨所組成的組中的一種以上元素的有機鹽和無機鹽所組成的組中的一種以上鹽。

8.根據權利要求1或2所述的方法，其中在所述步驟(B)中，所述有機溶劑I包含甲苯。

9.根據權利要求1或2所述的方法，其中在所述步驟(B)中，所述有機溶劑II包含氯仿。