[發明專利]一種適用范圍廣泛的黃色活性染料及其制備方法在審
| 申請號： | 201210362344.8 | 申請日： | 2012-09-25 |
| 公開（公告）號： | CN102863816A | 公開（公告）日： | 2013-01-09 |
| 發明（設計）人： | 張興華;張玉卿;周順茹 | 申請（專利權）人： | 天津德凱化工股份有限公司 |
| 主分類號： | C09B62/51 | 分類號： | C09B62/51;D06P1/382;D06P1/384;D06P3/66 |
| 代理公司： | 天津濱海科緯知識產權代理有限公司 12211 | 代理人： | 楊慧玲 |
| 地址： | 300270 天津市濱海*** | 國省代碼： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 適用范圍 廣泛 黃色 活性染料 及其 制備 方法 | ||
1.一種黃色活性染料，其特征在于：該染料分子結構如式（I）所示：
其中?R為—CH2CH2OSO3Na或—CH=CH2。
2.權利要求1所述活性染料的制備方法，其特征在于：該方法包括如下步驟：
a、重氮化：反應罐內加底水，投入氨基C酸，攪拌均勻后加碎冰、鹽酸，然后加入亞硝酸鈉溶液于0～5℃攪拌反應2小時，保持亞硝酸微過量（淀粉—KI試紙確認），用氨基磺酸除去過量的亞硝酸，得重氮液，備偶合；
b、偶合：偶合罐內加入底水，投入間氨基苯脲，調整pH=6.5～7.5分散均勻后，加入a步驟制備的重氮液，維持pH=6.0～7.0，溫度10℃～15℃，攪拌反應1小時，得偶合液，備二步縮合；
c、一步縮合：向縮合反應罐內加入碎冰和底水，加入三聚氯氰冰磨，然后再加入對位酯溶液，加畢于0～5℃，維持pH=2～2.5攪拌反應4小時，得一步縮合液，備二步縮合；
d、二步縮合：將b步驟制備的偶合液加入到c步驟制備的一步縮合液中，維持pH=5～5.5，?40～45℃，攪拌反應4?小時，得到式(Ⅱ)結構式的染料溶液。
3.根據權利要求2所述活性染料的制備方法，其特征在于：?該式(Ⅱ)結構式活性染料的制備方法，包括如下步驟：
a、重氮化：反應罐內加底水，投入氨基C酸，攪拌均勻后加碎冰、鹽酸，然后加入亞硝酸鈉溶液于0～5℃攪拌反應2小時，保持亞硝酸微過量（淀粉—KI試紙確認），用氨基磺酸除去過量的亞硝酸，得重氮液，備偶合；
b、偶合：偶合罐內加入底水，投入間氨基苯脲，用純堿溶液調整pH=6.5～7.5分散均勻后，加入a步驟制備的重氮液，加料過程用純堿溶液維持pH=6.0～7.0，溫度10℃～15℃，重氮液加畢于上述條件攪拌1小時，得偶合液，備二步縮合；
c、一步縮合：向縮合反應罐內加入碎冰和底水，加入三聚氯氰冰磨半小時，加入對位酯溶液，加畢于0～5℃，用小蘇打維持pH=2～2.5攪拌4小時，得一步縮合液，備二步縮合；
d、二步縮合：將b步驟制備的偶合液加入到c步驟制備的一步縮合液中，用純堿溶液維持pH=5～5.5，升溫至40～45℃，并在上述條件下，攪拌4小時，得到式(Ⅱ)結構式的染料溶液。
4.權利要求1所述活性染料的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：
a、重氮化：反應罐內加底水，投入氨基C酸，攪拌均勻后加碎冰、鹽酸，然后加入亞硝酸鈉溶液于0～5℃攪拌反應2小時，保持亞硝酸微過量（淀粉—KI試紙確認），用氨基磺酸除去過量的亞硝酸，得重氮液，備偶合；
b、偶合：偶合罐內加入底水，投入間氨基苯脲，調整pH=6.5～7.5分散均勻后，加入a步驟制備的重氮液，維持pH=6.0～7.0，溫度10℃～15℃，攪拌反應1小時，得偶合液，備二步縮合；
c、一步縮合：向縮合反應罐內加入碎冰和底水，加入三聚氯氰冰磨，然后再加入對位酯溶液，加畢于0～5℃，維持pH=2～2.5攪拌反應4小時，得一步縮合液，備二步縮合；
d、二步縮合：將b步驟制備的偶合液加入到c步驟制備的一步縮合液中，維持pH=5～5.5，?40～45℃，攪拌反應4小時，得二步縮合液；
e、水解：將步驟d的二步偶合液在堿性條件下水解得式(Ⅲ)結構式的染料溶液。
5.根據權利要求4所述活性染料的制備方法，其特征在于：該式(Ⅲ)結構式活性染料的制備方法，包括如下步驟：
a、重氮化：反應罐內加底水，投入氨基C酸，攪拌均勻后加碎冰、鹽酸，然后加入亞硝酸鈉溶液于0～5℃攪拌反應2小時，保持亞硝酸微過量（淀粉—KI試紙確認），用氨基磺酸除去過量的亞硝酸，得重氮液，備偶合；
b、偶合：偶合罐內加入底水，投入間氨基苯脲，用純堿溶液調整pH=6.5～7.5分散均勻后，加入a步驟制備的重氮液，加料過程用純堿溶液維持pH=6.0～7.0，溫度10℃～15℃，重氮液加畢于上述條件攪拌1小時，得偶合液，備二步縮合；
c、一步縮合：向縮合反應罐內加入碎冰和底水，加入三聚氯氰冰磨半小時，再加入對位酯溶液，加畢于0～5℃，用小蘇打維持pH=2～2.5攪拌4小時，得一步縮合液，備二步縮合；
d、二步縮合：將b步驟制備的偶合液加入到c步驟制備的一步縮合液中，用純堿溶液維持pH=5～5.5，升溫至40～45℃，并在上述條件下，攪拌4小時，得二步縮合液；
e、將d步驟制備的二步縮合液，于50℃用Na2CO3溶液維持pH=9～9.5反應得式(Ⅲ)結構式染料溶液。
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