[發明專利]一種適用范圍廣泛的黃色活性染料及其制備方法

在審

• 申請號: 201210362344.8
• 申請日: 2012-09-25
• 公開（公告）號: CN102863816A
• 公開（公告）日: 2013-01-09
• 發明（設計）人: 張興華;張玉卿;周順茹
• 申請（專利權）人: 天津德凱化工股份有限公司
• 主分類號: C09B62/51
• 分類號: C09B62/51;D06P1/382;D06P1/384;D06P3/66
• 代理公司: 天津濱?？凭曋R產權代理有限公司 12211
• 代理人: 楊慧玲

技術領域

本發明涉及一種活性染料，尤其是一種適用范圍很廣泛的黃色活性染料及其制備方法。

背景技術

目前紡織品常用的染色染料為酸性染料、酸性媒介染料和金屬絡合染料，由于用這些種類染料所染的物料，牢度欠佳，色光不夠艷麗，而且還會給環保造成麻煩，由于環境生態的制約，對于染料的上色率、固色率及染料廢水的要求越來越高?；钚匀玖弦云渖势G麗、應用方便，與纖維以共價鍵結合，具有優異的牢度性能而越來越廣泛的應用于印染過程。隨著其應用性能的開發，活性染料的染色已經遍及棉、毛、尼龍等纖維織物的染色，并且其應用范圍越來越廣。

發明內容

本發明要解決的技術問題是：提供一個具有金黃色色彩，適用于棉、毛、尼龍的染色，使用方便，工藝環保的黃色活性染料及其制備方法。

為了解決上述技術問題，本發明采取的技術方案為：

一種黃色活性染料，其分子結構如式（I）所示：

其中?R為—CH₂CH₂OSO₃Na或—CH=CH_2??。

本發明還提供了上述活性染料的制備方法，該方法包括如下步驟：

a、重氮化：反應罐內加底水，投入氨基C酸，攪拌均勻后加碎冰、鹽酸，然后加入亞硝酸鈉溶液于0～5℃攪拌反應2小時，保持亞硝酸微過量（淀粉—KI試紙確認），用氨基磺酸除去過量的亞硝酸，得重氮液，備偶合；

b、偶合：偶合罐內加入底水，投入間氨基苯脲，調整pH=6.5～7.5分散均勻后，加入a步驟制備的重氮液，維持pH=6.0～7.0，溫度10℃～15℃，攪拌反應1小時，得偶合液，備二步縮合；

c、一步縮合：向縮合反應罐內加入碎冰和底水，加入三聚氯氰冰磨，然后再加入對位酯溶液，加畢于0～5℃，維持pH=2～2.5攪拌反應4小時，得一步縮合液，備二步縮合；

d、二步縮合：將b步驟制備的偶合液加入到c步驟制備的一步縮合液中，維持pH=5～5.5，?40～45℃，攪拌反應4小時，得到式(Ⅱ)結構式的染料溶液。

具體地，該式(Ⅱ)結構式活性染料的制備方法，包括如下步驟：

a、重氮化：反應罐內加底水，投入氨基C酸，攪拌均勻后加碎冰、鹽酸，然后加入亞硝酸鈉溶液于0～5℃攪拌反應2小時，保持亞硝酸微過量（淀粉—KI試紙確認），用氨基磺酸除去過量的亞硝酸，得重氮液，備偶合；

b、偶合：偶合罐內加入底水，投入間氨基苯脲，用純堿溶液調整pH=6.5～7.5分散均勻后，加入a步驟制備的重氮液，加料過程用純堿溶液維持pH=6.0～7.0，溫度10℃～15℃，重氮液加畢于上述條件攪拌1小時，得偶合液，備二步縮合；

c、一步縮合：向縮合反應罐內加入碎冰和底水，加入三聚氯氰冰磨半小時，加入對位酯溶液，加畢于0～5℃，用小蘇打維持pH=2～2.5攪拌4小時，得一步縮合液，備二步縮合；

d、二步縮合：將b步驟制備的偶合液加入到c步驟制備的一步縮合液中，用純堿溶液維持pH=5～5.5，升溫至40～45℃，并在上述條件下，攪拌4小時，得到式(Ⅱ)結構式的染料溶液。

優選地，該方法還包括如下步驟：

e、干燥：將d步驟制備的染料溶液（可適當調整強度色光）噴霧干燥、即得成品染料。

本發明另一實施方案是提供一種式(Ⅲ)結構式活性染料的制備方法，包括如下步驟：

a、重氮化：反應罐內加底水，投入氨基C酸，攪拌均勻后加碎冰、鹽酸，然后加入亞硝酸鈉溶液于0～5℃攪拌反應2小時，保持亞硝酸微過量（淀粉—KI試紙確認），用氨基磺酸除去過量的亞硝酸，得重氮液，備偶合；

b、偶合：偶合罐內加入底水，投入間氨基苯脲，調整pH=6.5～7.5分散均勻后，加入a步驟制備的重氮液，維持pH=6.0～7.0，溫度10℃～15℃，攪拌反應1小時，得偶合液，備二步縮合；

c、一步縮合：向縮合反應罐內加入碎冰和底水，加入三聚氯氰冰磨，然后再加入對位酯溶液，加畢于0～5℃，維持pH=2～2.5攪拌反應4小時，得一步縮合液，備二步縮合；

d、二步縮合：將b步驟制備的偶合液加入到c步驟制備的一步縮合液中，維持pH=5～5.5，?40～45℃，攪拌反應4小時，得二步縮合液；

e、水解：將步驟d的二步偶合液在堿性條件下水解得式(Ⅲ)結構式的染料溶液。

具體地，該式(Ⅲ)結構式活性染料的制備方法，包括如下步驟：