[實(shí)用新型]一種連續(xù)不間斷高純磷化氫生產(chǎn)裝置

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201821321108.0
• 申請(qǐng)日: 2018-08-16
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN209259696U
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-08-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 鞏建民;常力恒
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 鞏建民;王濤
• 主分類號(hào): C01B25/06
• 分類號(hào): C01B25/06
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

本實(shí)用新型提供一種連續(xù)不間斷高純磷化氫生產(chǎn)裝置，包括高純氦氣清洗系統(tǒng)、反應(yīng)機(jī)構(gòu)、緩沖機(jī)構(gòu)、提純機(jī)構(gòu)、低溫收集系統(tǒng)、終端過(guò)濾系統(tǒng)、充裝機(jī)構(gòu)、尾氣處理系統(tǒng)；其中，反應(yīng)機(jī)構(gòu)包括第一料罐、第二料罐、反應(yīng)釜和磷酸儲(chǔ)罐，第一料罐連接第二料罐，第二料罐連接反應(yīng)釜，反應(yīng)釜連接磷酸儲(chǔ)罐，之間皆由連通閥控制；通過(guò)不同連通閥的協(xié)調(diào)作業(yè)，保證亞磷酸晶體持續(xù)進(jìn)入反應(yīng)釜；提純機(jī)構(gòu)為兩套并聯(lián)使用，一用一備，每套都包括一級(jí)提純塔(鈉石灰柱)和二級(jí)提純塔(3A分子篩柱)；低溫收集系統(tǒng)包括冷阱和液氮杜瓦，四套冷阱串聯(lián)使用；終端過(guò)濾系統(tǒng)包括3A分子篩柱和4A分子篩柱；實(shí)現(xiàn)整個(gè)過(guò)程無(wú)需停產(chǎn)等待，可連續(xù)不間斷作業(yè)。

技術(shù)領(lǐng)域

本實(shí)用新型屬于磷化氫生產(chǎn)設(shè)備領(lǐng)域，具體涉及一種連續(xù)不間斷高純磷化氫生產(chǎn)裝置。

背景技術(shù)

磷化氫，是一種無(wú)色、高毒、易燃的儲(chǔ)存于鋼瓶?jī)?nèi)的液化壓縮氣體。磷化氫是工業(yè)合成烷基膦的重要原料，同時(shí)，磷化氫還是半導(dǎo)體工業(yè)中重要N型摻雜源，用于多晶硅化學(xué)氣相沉淀、離子注入工藝和MOCVD 工藝等中，制備外延磷化鎵材料、磷硅玻璃和鈍化膜等材料。瓶裝磷化氫和二氧化碳混合氣體也正逐步取代磷化鋁成為糧食倉(cāng)庫(kù)煙熏劑。

目前，高純磷化氫的生產(chǎn)裝置不能連續(xù)不間斷生產(chǎn)，需停產(chǎn)活化分子篩(提純系統(tǒng))，且產(chǎn)品品質(zhì)較低不能達(dá)到高純品質(zhì)(大于等于5N5級(jí)別)。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中的不足之處，本實(shí)用新型提供一種連續(xù)不間斷高純磷化氫生產(chǎn)裝置。

為了上述目的，本實(shí)用新型技術(shù)方案如下：

一種連續(xù)不間斷高純磷化氫生產(chǎn)裝置，包括高純氦氣清洗系統(tǒng)、反應(yīng)機(jī)構(gòu)、緩沖機(jī)構(gòu)、提純機(jī)構(gòu)、低溫收集系統(tǒng)、終端過(guò)濾系統(tǒng)、充裝機(jī)構(gòu)、尾氣處理系統(tǒng)；反應(yīng)機(jī)構(gòu)包括第一料罐、第二料罐、反應(yīng)釜和磷酸儲(chǔ)罐，第一料罐連接第二料罐，第二料罐連接反應(yīng)釜，反應(yīng)釜連接磷酸儲(chǔ)罐，之間皆由連通閥控制；緩沖機(jī)構(gòu)包括換熱器和冷凍機(jī)，換熱器包括一級(jí)冷凝器和二級(jí)冷凝器；提純機(jī)構(gòu)為兩套并聯(lián)使用，一用一備，每套都包括一級(jí)提純塔和二級(jí)提純塔；低溫收集系統(tǒng)包括冷阱和液氮杜瓦，四套冷阱串聯(lián)使用；終端過(guò)濾系統(tǒng)包括3A分子篩柱和4A分子篩柱。

將所述高純氦氣清洗系統(tǒng)的高純氦氣通入第一料罐進(jìn)行清洗，確保第一料罐內(nèi)無(wú)其他雜質(zhì)氣體；

所述第一料罐的連通閥關(guān)閉，打開(kāi)頂部法蘭堵板，投入適量的亞磷酸晶體，待投料結(jié)束后蓋上法蘭堵板，進(jìn)行保壓實(shí)驗(yàn)；保壓成功后利用高純氦氣清洗第一料罐，對(duì)第一料罐預(yù)熱，同時(shí)升溫第二料罐和反應(yīng)釜依次間隔打開(kāi)連通閥，溶解后的亞磷酸晶體最后進(jìn)入反應(yīng)釜；反應(yīng)釜繼續(xù)加熱，當(dāng)反應(yīng)釜溫度達(dá)到180～ 220℃時(shí)，亞磷酸分解生成氣態(tài)磷化氫和液態(tài)磷酸；

所述緩沖機(jī)構(gòu)中的一級(jí)冷凝器和二級(jí)冷凝器將分解生成的氣態(tài)磷化氫兩次脫水，冷卻除霧；所述一級(jí)冷凝器下端連接有水洗裝置，用于除去碳?xì)浠衔锏人苄噪s質(zhì)；

所述提純機(jī)構(gòu)中一級(jí)提純塔和二級(jí)提純塔的塔內(nèi)分別添加鈉石灰或3A分子篩顆粒，以除去硫化物、碳?xì)浠衔铩⑺值入s質(zhì)；

所述低溫收集系統(tǒng)通過(guò)向冷阱外側(cè)的液氮杜瓦添加液氮控制冷阱溫度，將冷阱中的不凝氣用真空泵抽去，然后取下冷阱外面的液氮杜瓦，將冷阱中的磷化氫加熱氣化，氣化后的磷化氫通過(guò)終端過(guò)濾系統(tǒng)過(guò)濾后充于低溫鋼瓶中，待充裝結(jié)束后將鋼瓶?jī)?nèi)少部分的磷化氫氣體吹掃至低溫儲(chǔ)罐中，再次提純瓶中磷化氫品質(zhì)；

所述尾氣處理系統(tǒng)包括尾氣處理塔和真空泵，用于處理經(jīng)抽真空管道的氣體；尾氣處理塔下部為堿液，經(jīng)泵抽至頂部噴淋，與尾氣充分接觸反應(yīng)，將尾氣中微量的磷化氫氣體反應(yīng)中和。

進(jìn)一步的，所述保壓實(shí)驗(yàn)在3分鐘后第一料罐壓降小于等于0.5psia即為成功。

進(jìn)一步的，所述高純氦氣清洗系統(tǒng)清洗第一料罐10-15次，清洗充裝系統(tǒng)10次。

進(jìn)一步的，所述一級(jí)提純塔采用鈉石灰柱。