[實用新型]一種連續不間斷高純磷化氫生產裝置

有效

• 申請號: 201821321108.0
• 申請日: 2018-08-16
• 公開（公告）號: CN209259696U
• 公開（公告）日: 2019-08-16
• 發明（設計）人: 鞏建民;常力恒
• 申請（專利權）人: 鞏建民;王濤
• 主分類號: C01B25/06
• 分類號: C01B25/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.種連續不間斷高純磷化氫生產裝置，其特征在于：包括高純氦氣清洗系統、反應機構、緩沖機構、提純機構、低溫收集系統、終端過濾系統、充裝機構、尾氣處理系統；反應機構包括第一料罐、第二料罐、反應釜和磷酸儲罐，第一料罐連接第二料罐，第二料罐連接反應釜，反應釜連接磷酸儲罐，之間皆由連通閥控制；緩沖機構包括換熱器和冷凍機，換熱器包括一級冷凝器和二級冷凝器；提純機構為兩套并聯使用，一用一備，每套都包括一級提純塔和二級提純塔；低溫收集系統包括冷阱和液氮杜瓦，四套冷阱串聯使用；終端過濾系統包括3A分子篩柱和4A分子篩柱；

將所述高純氦氣清洗系統的高純氦氣通入第一料罐進行清洗，確保第一料罐內無其他雜質氣體；

所述第一料罐的連通閥關閉，打開頂部法蘭堵板，投入適量的亞磷酸晶體，待投料結束后蓋上法蘭堵板，進行保壓實驗；保壓成功后利用高純氦氣清洗第一料罐，對第一料罐預熱，同時升溫第二料罐和反應釜依次間隔打開連通閥，溶解后的亞磷酸晶體最后進入反應釜；反應釜繼續加熱，當反應釜溫度達到180～220℃時，亞磷酸分解生成氣態磷化氫和液態磷酸；

所述緩沖機構中的一級冷凝器和二級冷凝器將分解生成的氣態磷化氫兩次脫水，冷卻除霧；所述一級冷凝器下端連接有水洗裝置，用于除去碳氫化合物等水溶性雜質；

所述提純機構中一級提純塔和二級提純塔的塔內分別添加鈉石灰或3A分子篩顆粒，以除去硫化物、碳氫化合物、水分等雜質；

所述低溫收集系統通過向冷阱外側的液氮杜瓦添加液氮控制冷阱溫度，將冷阱中的不凝氣用真空泵抽去，然后取下冷阱外面的液氮杜瓦，將冷阱中的磷化氫加熱氣化，氣化后的磷化氫通過終端過濾系統過濾后充于低溫鋼瓶中，待充裝結束后將鋼瓶內少部分的磷化氫氣體吹掃至低溫儲罐中，再次提純瓶中磷化氫品質；

所述尾氣處理系統包括尾氣處理塔和真空泵，用于處理經抽真空管道的氣體；尾氣處理塔下部為堿液，經泵抽至頂部噴淋，與尾氣充分接觸反應，將尾氣中微量的磷化氫氣體反應中和。

2.據權利要求1所述的連續不間斷高純磷化氫生產裝置，其特征在于：所述保壓實驗在3分鐘后第一料罐壓降小于等于0.5psia即為成功。

3.據權利要求1所述的連續不間斷高純磷化氫生產裝置，其特征在于：所述高純氦氣清洗系統清洗第一料罐10-15次，清洗充裝系統10次。

4.據權利要求1所述的連續不間斷高純磷化氫生產裝置，其特征在于：所述的一級冷凝器設定溫度為5℃，二級冷凝器設定溫度為-20℃。

5.據權利要求1所述的連續不間斷高純磷化氫生產裝置，其特征在于：所述一級提純塔采用鈉石灰柱。

6.據權利要求1所述的連續不間斷高純磷化氫生產裝置，其特征在于：所述二級提純塔采用3A分子篩柱。

7.根據權利要求1所述的連續不間斷高純磷化氫生產裝置，其特征在于：所述低溫收集系統中，液氮溫度為-180℃，使冷阱保持極低的溫度。

8.根據權利要求1所述的連續不間斷高純磷化氫生產裝置，其特征在于：所述充裝機構包括低溫鋼瓶，低溫鋼瓶外側添加冷卻夾套，保持夾套溫度為-25℃左右。

9.根據權利要求1所述的連續不間斷高純磷化氫生產裝置，其特征在于：所述反應釜采用500L的B3合金反應釜。