[實用新型]一種高純雙二乙胺基硅烷制備裝置

有效

• 申請號: 201820389065.3
• 申請日: 2018-03-21
• 公開（公告）號: CN208218736U
• 公開（公告）日: 2018-12-11
• 發明（設計）人: 趙毅;趙趫;王天源;計燕秋;張琳
• 申請（專利權）人: 大連科利德光電子材料有限公司
• 主分類號: C07F7/10
• 分類號: C07F7/10
• 代理公司: 大連東方專利代理有限責任公司 21212
• 代理人: 周媛媛;李馨

本實用新型公開了一種高純雙二乙胺基硅烷制備裝置，裝置包括反應器，反應器頂部設有加料器和冷凝器，冷凝器底部連接過濾器頂部，過濾器底部連接精餾塔釜，精餾塔釜上部連接精餾塔，精餾塔頂部連接接收器A和接收器B。本實用新型裝置可制備雙(二乙基氨基)硅烷，雜質指標達到電子級要求，為氧化硅和硅系高k薄膜生長提供可靠原料。

技術領域

本實用新型涉及一種高純雙二乙胺基硅烷制備裝置。

背景技術

高純雙(二乙基氨基)硅烷是半導體技術主要原材料。主要是應用在低溫原子層氣相沉積(ALD)技術制備氧化硅的新型有機源，同時用于制備硅系高K薄膜的新型材料。該材料主要的優點是具有高揮發性、寬范圍溫度條件下的自限性生長特性、降低薄膜碳沾污、易形成恒定組分和性質的薄膜以及生長過程較低的材料消耗。近年來，伴隨半導體技術的快速進步，生長工藝引發對高純雙(二乙基氨基)硅烷等系列產品的需求。對于ALD工藝對原材料的金屬雜質含量控制有一定的要求，使用純度99.999％的高純雙(二乙基氨基)硅烷可以保證生長材料的導電性效率符合技術要求。其中主要控制的雜質包括Fe、Zn、Si、Cu、Al、Ge等。

為了得到雙(二乙基氨基)硅烷，可以選擇不同的合成方法制備，獲得粗品的高純雙(二乙基氨基)硅烷，經過精餾提純，得到高純雙(二乙基氨基)硅烷產品。

發明內容

本實用新型的目的是提供一種高純雙(二乙基氨基)硅烷合成裝置，采用該裝置制備的高純雙(二乙基氨基)硅烷純度達到99.999％，雜質指標到電子級要求。

本實用新型提供一種高純雙二乙胺基硅烷制備裝置，包括反應器2，反應器2頂部設有加料器1和冷凝器3，冷凝器3底部連接過濾器4頂部，過濾器4底部連接精餾塔釜5，精餾塔釜5上部連接精餾塔6，精餾塔6頂部連接接收器A7和接收器B8。

進一步地，在上述技術方案中，反應器2中設有攪拌裝置。

進一步地，在上述技術方案中，精餾塔6中采用2mm石英環填料。

一種高純雙二乙胺基硅烷制備方法，通過冷凝器中冷凝管通入惰性氣體氬氣對反應器進行加熱抽空置換，將十二烷，三乙胺和二乙胺加入反應器中，二氯二氫硅十二烷溶液加入加料器滴加漏斗中，加料時間維持60-80分鐘，采用冰水混合物保持反應器溫度0℃度左右，滴加結束后，反應混合物溫度回升達到室溫,繼續攪拌3小時，反應完成。其中，十二烷、三乙胺、二乙胺、0.177g/ml的二氯二氫硅十二烷溶液用量比為：500ml：160ml：100ml：200ml。

該反應生成大量三乙氨基鹽酸鹽和二乙胺基鹽酸鹽。為了確保形成細顆粒鹽,不影響連續攪拌效果，原料滴加分階段進行，前段滴加半小時，停止滴加間歇十分鐘后再滴加另一半。

進一步處理方法是將反應器中物料通過過濾器進行過濾，實現固液分離，除去固體鹽類。收集濾液進行精餾分離，精餾塔中選用直徑20*500mm精餾柱,添加2mm石英環填料,控制回流比2:1,采用接收器A和接收器B收集前餾分和后餾分，取穩定中間產品沸點93℃度為雙(二乙基氨基)硅烷。得到雙(二乙基氨基)硅烷以二氯二氫硅計收率達到70％。

附圖說明

圖1為本實用新型裝置的結構示意圖；

圖中，1、加料器；2、反應器；3、冷凝器；4、過濾器；5、精餾塔釜；6、精餾塔；7、接收器A；8、接收器B。

具體實施方式

下述非限定性實施例可以使本領域的普通技術人員更全面地理解本實用新型，但不以任何方式限制本實用新型。

實施例1