[發明專利]一種車用鋰電池負極材料的制備方法

在審

• 申請號: 201811650858.7
• 申請日: 2018-12-31
• 公開（公告）號: CN109686958A
• 公開（公告）日: 2019-04-26
• 發明（設計）人: 王珍;其他發明人請求不公開姓名
• 申請（專利權）人: 新沂市中諾新材料科技有限公司
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/485;H01M10/0525;B82Y30/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種車用鋰電池負極材料的制備方法，以三氯化銻、二水合氯化亞錫、六水合硝酸鈷等為主要原材料，并引入SiO₂@NiO₂復合材料，通過物理復配、化學還原共沉淀法合成制備出高比容量及高倍率性能的車用鋰電池負極材料。本發明制備的車用鋰電池負極材料相比于傳統的電極材料，由于引入了Co金屬與SiO₂@NiO₂復合材料，可有效分散合金顆粒減少SnSbCo_x負極材料的團聚，降低體積膨脹帶來的不利影響，也可有效避免電極材料表面粉化脫落而造成電極材料容量的急劇衰減。

技術領域

本發明涉及一種電池材料的制備方法，具體涉及一種車用鋰離子電池負極材料的制備方法。

背景技術

“混合動力汽車”是汽車未來可持續發展的4個方向之一，有較大的可實施性和發展機會。在混合動力技術發展過程中，隨著系統對儲能系統要求的不斷提高，儲能單元也經歷了從鉛酸電池、鎳氫電池、超級電容到鋰離子電池的跨越。目前，鋰電池負極材料的研究多集中在錫基合金上，包括Sn-Co和Sn-Fe等，且主要在二元合金體系中開展。然而，這種二元錫基合金的絕對體積較小，且嵌/脫鋰過程中溶液會發生顆粒團聚引起容量急劇衰減和循環穩定性下降等問題。因此，有必要從提高負極材料循環穩定性角度來提升負極材料的使用性能。本發明以三氯化銻、二水合氯化亞錫、六水合硝酸鈷等為主要原材料，在錫基二元合金基礎上，通過化學還原法合成了SnSbCo三元合金，制備了一種高比容量及高倍率性能的車用鋰離子電池負極材料，可有效提高車用鋰離子電池的電化學性能。

發明內容

本發明公開了一種車用鋰電池負極材料的制備方法，主要解決了目前市場上傳統的二元合金體系鋰離子電池比容量低、循環性能差等問題。

一種車用鋰電池負極材料的制備方法，其特征在于該方法包括以下步驟：

1）向混合容器中加入20重量份三氯化銻，24重量份二水合氯化亞錫，充分混勻后加入200重量份去離子水，300rmp條件下磁力攪拌15min，再加入3~27重量份六水合硝酸鈷，繼續以500~600rmp速度磁力攪拌2h，將溶液轉移至聚四氟乙烯反應釜中，加入4~20重量份SiO₂@ThO₂復合材料，150重量份質量分數為5%的NaBH₄水溶液，450~500rmp下攪拌20min，將攪拌后的溶液置于120℃恒溫水浴中保溫6h，過濾，得黑色沉淀物，備用；

2）稱取42重量份上述黑色粉體于反應釜中，加入3重量份KOH、20重量份無水乙醇、18重量份石蠟充分混合，75℃下攪拌2h，緩慢加入1重量份KMnO₄和120重量份去離子水，60℃下攪拌2h后離心，用200重量份無水乙醇清洗材料3~5次，106℃下真空干燥12h，然后置于氮氣氣氛中、400℃下焙燒2h，得到SnSbCo_x- SiO₂@ThO₂負極材料。

所述SiO₂@ThO₂復合材料的制備方法為：

（1）稱取15重量份的納米二氧化硅于混合容器中，向其中加入80重量份質量分數為4%的鹽酸溶液，45℃超聲30min，然后轉移至恒溫振蕩器中，45℃恒溫振蕩12h，抽濾，用100重量份去離子水洗至中性，80℃真空干燥4h，冷至室溫后浸入到120重量份質量分數為2%的十二烷基硫酸鈉溶液中，超聲30min，抽濾、洗滌，洗去未多余吸附的十二烷基硫酸鈉，80℃真空干燥5h后冷至室溫；