[發明專利]一種車用鋰電池負極材料的制備方法

在審

• 申請號: 201811650858.7
• 申請日: 2018-12-31
• 公開（公告）號: CN109686958A
• 公開（公告）日: 2019-04-26
• 發明（設計）人: 王珍;其他發明人請求不公開姓名
• 申請（專利權）人: 新沂市中諾新材料科技有限公司
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/485;H01M10/0525;B82Y30/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種車用鋰電池負極材料的制備方法，其特征在于該方法包括以下步驟：

1）向混合容器中加入20重量份三氯化銻，24重量份二水合氯化亞錫，充分混勻后加入200重量份去離子水，300rmp條件下磁力攪拌15min，再加入3~27重量份六水合硝酸鈷，繼續以500~600rmp速度磁力攪拌2h，將溶液轉移至聚四氟乙烯反應釜中，加入4~20重量份SiO₂@ThO₂復合材料，150重量份質量分數為5%的NaBH₄水溶液，450~500rmp下攪拌20min，將攪拌后的溶液置于120℃恒溫水浴中保溫6h，過濾，得黑色沉淀物，備用；

2）稱取42重量份上述黑色粉體于反應釜中，加入3重量份KOH、20重量份無水乙醇、18重量份石蠟充分混合，75℃下攪拌2h，緩慢加入1重量份KMnO₄和120重量份去離子水，60℃下攪拌2h后離心，用200重量份無水乙醇清洗材料3~5次，106℃下真空干燥12h，然后置于氮氣氣氛中、400℃下焙燒2h，得到SnSbCo_x- SiO₂@ThO₂負極材料。

2.根據權利要求1中一種車用鋰電池負極材料的制備方法，其特征在于步驟1）中SiO₂@NiO₂復合材料的制備方法為：

（1）稱取15重量份的納米二氧化硅于混合容器中，向其中加入80重量份質量分數為4%的鹽酸溶液，45℃超聲30min，然后轉移至恒溫振蕩器中，45℃恒溫振蕩12h，抽濾，用100重量份去離子水洗至中性，80℃真空干燥4h，冷至室溫后浸入到120重量份質量分數為2%的十二烷基硫酸鈉溶液中，超聲30min，抽濾、洗滌，洗去未多余吸附的十二烷基硫酸鈉，80℃真空干燥5h后冷至室溫；

（2）取100重量份蒸餾水，加入12重量份硝酸釷、80份葡萄糖和30份丙烯酰胺，充分攪拌后加入上述表面處理后的納米二氧化硅，在溫度為40℃條件下恒溫磁力攪拌直至形成粘性凝膠，陳化12h，80℃真空干燥5h后冷至室溫，再次浸入到120重量份質量分數為2%的十二烷基硫酸鈉溶液中，超聲30min，抽濾、洗滌，洗去未多余吸附的十二烷基硫酸鈉，80℃真空干燥5h后冷至室溫，然后置于馬弗爐煅燒，以0.5℃/min升溫速率升溫至800℃并維持3 h，除去復合材料中的有機物，得到SiO₂@ThO₂復合材料。

3.根據權利要求1中一種車用鋰電池負極材料的制備方法，其特征在于步驟1）中超聲分散功率為400W。

4.根據權利要求1~2中一種車用鋰電池負極材料的制備方法，其特征在于所述納米二氧化硅粒徑為30±5nm。