[發明專利]一種新型阻燃復合電纜材料的制備方法

在審

• 申請號: 201811649637.8
• 申請日: 2018-12-30
• 公開（公告）號: CN109608755A
• 公開（公告）日: 2019-04-12
• 發明（設計）人: 張亮;劉明
• 申請（專利權）人: 新沂博瑞工業設計有限公司
• 主分類號: C08L23/08
• 分類號: C08L23/08;C08K9/06;C08K3/36;C08K5/14;C08K13/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種新型阻燃復合電纜材料的制備方法，其特征在于該方法包括以下步驟：

1）量取100重量份乙腈于反應釜中，加入30~70重量份過氧化二異丙苯和20重量份氯仿，磁力攪拌30min，再加入1重量份引發劑偶氮二異丁腈，200rmp轉速、氮氣保護條件下機械攪拌2h，逐步升溫至62℃，保持回流12h，然后加入5重量份質量濃度為5%的KOH水溶液，繼續在氮氣保護下攪拌反應12h，停止通氮氣，升溫至120℃左右，減壓蒸餾除去未反應的原料和水，在此溫度下對反應體系保持抽真空減壓6小時，并將反應體系降至室溫，將反應產物移至真空烘箱于50℃下干燥2小時，最后得到淺黃色固體產物；

2）將80~120重量份乙烯-醋酸乙烯酯共聚物在40℃的真空烘箱里干燥6h除去水分后置于哈克密煉機中，加入20重量份上述步驟1）中制備的淺黃色固體產物、30重量份9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物和10~50重量份的ATO@SiO₂-TiCl₄復合材料，110℃下混煉約30min出料，將得到的混合物通過平板硫化機模壓成型，在上下模溫度為170℃±5℃左右加料，預熱30min，溫度恒定后加壓至100kg/cm²，放氣，繼續加壓至100kg/cm²，保壓6~8min，冷卻制樣，即得到新型阻燃復合電纜材料。

2.根據權利要求1中一種新型阻燃電纜材料的制備方法，其特征在于步驟1）中乙烯-醋酸乙烯酯共聚物中醋酸乙烯酯含量為共聚物總量的50%，門尼粘度ML₁₊₄(100°C)為27±4，密度為1.00g/cm³。

3.根據權利要求1中一種新型阻燃電纜材料的制備方法，其特征在于步驟2）中ATO@SiO₂-TiCl₄復合材料的制備方法為：

1）稱取5重量份SnCl₄·5H₂O和5重量份SbCl₃固體，分別將其溶解于30重量份質量濃度為65%的鹽酸溶液，再分別移取10重量份SnCl₄和5重量份SbCl₃溶液混合，磁力攪拌30min，得到混合溶液；

2）準確稱取10重量份納米二氧化硅加入到30重量份無水乙醇中，再加入4重量份異丙基三（二辛基焦磷酸酰氧基）鈦酸酯，400rmp條件下攪拌30min，60℃、超聲波振蕩儀上振蕩15min，過濾，65℃下干燥12h，得到改性納米二氧化硅；

3）油浴加熱混合溶液至60℃，取4重量份質量分數為28%的氨水溶液和2重量份改性納米二氧化硅緩慢滴加到混合溶液中，磁力攪拌30min后加入2重量份四氯化鈦，150rmp、60℃下保溫反應3h，待沉淀完畢后在60℃條件下熟化2h，10000r/min條件下離心分離30min，將得到的固體用150份正庚烷洗滌3~4次，氮氣吹干后得到黃色粉末，研磨，置于馬弗爐中800℃鍛燒2h，得到ATO@SiO₂-TiCl₄復合材料。