[發明專利]一種2,3,3,3-四氟丙烯的制備裝置及制備方法

有效

• 申請號: 201811648947.8
• 申請日: 2018-12-30
• 公開（公告）號: CN109384640B
• 公開（公告）日: 2022-02-15
• 發明（設計）人: 段琦;王通;王瑞英;田勇;徐甲超
• 申請（專利權）人: 山東華安新材料有限公司
• 主分類號: C07C17/25
• 分類號: C07C17/25;C07C21/04;C07C17/20;C07C17/383;C07C21/18
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本發明涉及一種2,3,3,3?四氟丙烯的制備裝置及制備方法，屬于氟化工技術領域。本發明的2,3,3,3?四氟丙烯的制備裝置結構簡單，易操作，能耗少，適用于工業化生產。2,3,3,3?四氟丙烯的制備方法以1,1,1,2,3?五氯丙烷或者1,1,2,3?四氯丙烯和氟化氫為原料，以氯化錫、氟化錫、氯化銻、氟化銻、氯化鈦、氟化鈦、氯化鋁、氟化鋁中的任意一種或者多種的組合為催化劑，利用和催化劑高接觸率的一步液相法生成2,3,3,3?四氟丙烯。工藝簡單，極大簡化了工藝流程；因設備少，大幅降低設備投入，可以得到99.9%的2,3,3,3?四氟丙烯。產品的選擇性高，反應一步完成流程短，轉化率高，副產物少，能耗低。

技術領域

本發明涉及一種2,3,3,3-四氟丙烯的制備裝置及制備方法，具體涉及一種利用1,1,1,2,3-五氯丙烷或1,1,2,3-四氯丙烯一步液相法制備2,3,3,3-四氟丙烯的制備裝置及制備方法，屬于氟化工技術領域。

背景技術

2,3,3,3-四氟丙烯(HFO-1234yf)，臭氧損耗潛值ODP為0，溫室效應潛值GWP為4，作為單一工質制冷劑，具有優異的環境參數。壽命期氣候性能(LCCP)低于1,1,1,2-四氟乙烷（HFC-134a），大氣分解物與HFC-134a相同，并且系統性能優于HFC-134a，是最具有潛力替代HFC-134a的替代品。廣泛用于制冷劑、滅火劑、推進劑、發泡劑、聚合物單體、等領域，具有良好的市場前景。

2,3,3,3-四氟丙烯按照生產所采用原料的不同，其制備工藝路線可以分為三氟丙烯法、四氯丙烯法和六氟丙烯法三種方法。三氟丙烯法工藝4步反應合成2,3,3,3-四氟丙烯，合成路線長，對氯化反應設備要求高，兩步皂化殘液較多，氟化反應器腐蝕嚴重，催化劑壽命短，總收率低，合成成本高；四氯丙烯法工藝可通過兩步反應合成 2,3,3,3-四氟丙烯，第二步反應溫度高，催化劑的轉化率低，壽命短，一般六氟丙烯工藝經過4步反應即兩步加氫，兩步脫氟化氫反應，存在工藝步驟多、收率低、設備投資大、成本高的缺點。

目前，以1,1,2,3-四氯丙烯和氟化氫（HF）為原料，三步反應合成2,3,3,3-四氟丙烯是2,3,3,3-四氟丙烯報道較多的合成路線。如公開號CN101597209A的中國專利，提供了一種制備2,3,3,3-四氟丙烯的一體化方法，所述方法包括：將l,l,2,3-四氯丙烯和第一氟化試劑反應生成2-氯-3,3,3-三氟丙烯(HCFO-1233xf)和第一含氯副產物的第一中間體組合物；將第一含氯副產物的第一中間體組合物和第二氟化試劑反應生成2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷(HCFC-244bb)以及第二含氯副產物的第二中間體組合物；然后將HCFC-244bb的至少一部分催化脫氯化氫生成2,3,3,3-四氟丙烯。此路線三步合成2,3,3,3-四氟丙烯，存在反應步驟多，分離設備冗雜，催化劑壽命短等問題。

因此開發一種產品選擇性和轉化率高，設備利用率高，反應一步完成，工藝簡單，轉化率高，適合工業化生產的2,3,3,3-四氟丙烯的制備裝置及制備方法尤為重要。

發明內容

為了克服現有技術反應步驟多，分離設備冗雜，催化劑壽命短等技術缺陷，本發明提供一種以1,1,1,2,3-五氯丙烷或1,1,2,3-四氯丙烯和HF為原料，利用和催化劑高接觸率的一步液相法生成2,3,3,3-四氟丙烯的制備方法。該方法產品選擇性和轉化率高，反應一步完成，工藝簡單，轉化率高，適合工業化生產。

為實現上述目的，本發明解決其技術問題所采用的技術方案是，

一種2,3,3,3-四氟丙烯的制備裝置，包括儲罐、進料泵、預熱器、液相反應釜、回流塔、回流罐、堿洗罐、粗品罐、脫氣塔、精餾塔、分子篩脫水塔和成品罐，所述儲罐通過管道和進料泵與預熱器底部進料口連接，所述預熱器頂部出料口通過管道與液相反應釜進料口連接，所述液相反應釜出料口通過管道與回流塔底部進料口連接，所述回流塔頂部帶有由冷卻器、回流罐和強制回流泵組成的回流系統，所述回流塔出料口通過管道依次連接有堿洗罐、粗品罐、脫氣塔、精餾塔、分子篩脫水塔和成品罐。