[發(fā)明專利]一種2,3,3,3-四氟丙烯的制備裝置及制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811648947.8
• 申請日: 2018-12-30
• 公開（公告）號: CN109384640B
• 公開（公告）日: 2022-02-15
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 段琦;王通;王瑞英;田勇;徐甲超
• 申請（專利權(quán)）人: 山東華安新材料有限公司
• 主分類號: C07C17/25
• 分類號: C07C17/25;C07C21/04;C07C17/20;C07C17/383;C07C21/18
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種2,3,3,3-四氟丙烯的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

(a) 將反應(yīng)原料和氟化氫按照配比加入到儲罐內(nèi)，經(jīng)過預(yù)熱后加入到裝有催化劑的帶稱重裝置的液相反應(yīng)釜內(nèi)，反應(yīng)原料和氟化氫經(jīng)過催化劑催化，20～100℃在1.1MPa壓力下反應(yīng)；

(b) 反應(yīng)完畢后氣化經(jīng)過帶有塔頂冷卻的回流塔冷卻至塔頂回流罐內(nèi)，經(jīng)強制回流泵的回流到回流塔內(nèi)，返回液相反應(yīng)釜繼續(xù)反應(yīng)；

(c) 不能冷卻的氯化氫氣體采出后進入水洗塔制成鹽酸；

(d) 塔頂產(chǎn)物強制回流后檢測塔頂回流罐內(nèi)物料組成，得到純度98%以上的2,3,3,3-四氟丙烯粗品；2,3,3,3-四氟丙烯粗品經(jīng)泵采出至堿洗罐脫除酸度，進入粗品罐；

(e) 上述步驟制得的2,3,3,3-四氟丙烯粗品加入脫氣塔脫出輕組分；

(f) 上述步驟脫出輕組分的2,3,3,3-四氟丙烯粗品再經(jīng)過精餾塔精餾，得到99.9%的2,3,3,3-四氟丙烯產(chǎn)品；

(g) 2,3,3,3-四氟丙烯產(chǎn)品采出經(jīng)分子篩脫水塔脫水后，儲存至成品罐內(nèi)；

上述制備方法所利用的2,3,3,3-四氟丙烯的制備裝置，其特征在于：包括儲罐、進料泵、預(yù)熱器、液相反應(yīng)釜、回流塔、回流罐、堿洗罐、粗品罐、脫氣塔、精餾塔、分子篩脫水塔和成品罐，所述儲罐通過管道和進料泵與預(yù)熱器底部進料口連接，所述預(yù)熱器頂部出料口通過管道與液相反應(yīng)釜進料口連接，所述液相反應(yīng)釜出料口通過管道與回流塔底部進料口連接，所述回流塔頂部帶有由冷卻器、回流罐和強制回流泵組成的回流系統(tǒng)，所述回流塔出料口通過管道依次連接有堿洗罐、粗品罐、脫氣塔、精餾塔、分子篩脫水塔和成品罐；

步驟(b)所述的回流泵的流比為5～20:1；

步驟(d)所述的強制回流的回流時間0.5～6h。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2,3,3,3-四氟丙烯的制備方法，其特征在于：步驟(a)所述反應(yīng)原料為1,1,1,2,3-五氯丙烷或者1,1,2,3-四氯丙烯中的任意一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2,3,3,3-四氟丙烯的制備方法，其特征在于：步驟(a)所述的反應(yīng)原料和氟化氫的質(zhì)量配比為1～5:1。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2,3,3,3-四氟丙烯的制備方法，其特征在于：步驟(a)所述的催化劑為氯化錫、氟化錫、氯化銻、氟化銻、氯化鈦、氟化鈦、氯化鋁、氟化鋁中的任意一種或者多種的組合。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2,3,3,3-四氟丙烯的制備方法，其特征在于：步驟(a)所述的催化劑占反應(yīng)釜體積的0.2～0.8。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2,3,3,3-四氟丙烯的制備方法，其特征在于：步驟(e)所述的脫氣塔的塔釜壓力0.5～1.5MPa，塔釜溫度20～50℃。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2,3,3,3-四氟丙烯的制備方法，其特征在于：步驟(f)所述的精餾塔精餾塔頂壓力0.2～1.0MPa，溫度10～40℃。