[發明專利]一種通過微通道反應器連續制備乙酰磺胺酸鉀的方法

有效

• 申請號: 201811646171.6
• 申請日: 2018-12-30
• 公開（公告）號: CN111377884B
• 公開（公告）日: 2022-03-18
• 發明（設計）人: 慶九;俞新南;薛金全;朱小剛;劉芳
• 申請（專利權）人: 南通醋酸化工股份有限公司;南通宏信化工有限公司
• 主分類號: C07D291/06
• 分類號: C07D291/06
• 代理公司: 上海三和萬國知識產權代理事務所(普通合伙) 31230
• 代理人: 任艷霞

本發明屬于化工生產領域，提供一種通過微通道反應器連續制備乙酰磺胺酸鉀的方法，包括如下步驟：乙酰乙酰胺基磺酸三乙胺鹽溶液與環化劑通過微反應器的A、B接口連續進入微反應器，經過混合段和反應段的充分反應后，在同一反應器中與從C接口連續進入的水，經過混合段和反應段的充分混合反應，從出口D得到乙酰磺胺酸的反應液，去連續萃取、連續中和、連續濃縮、連續干燥等分離工藝后得到乙酰磺胺酸鉀。本發明DKA溶液與環化劑和水在同一微反應器中完成連續環合與水解過程，通過對微反應器混合段與反應段的變化組合，調節環合與水解所進原料的配比，控制反應物料在微反應器中溫度和混合與反應段的停留時間，利用內部的強換熱，降低副反應。

技術領域

本發明屬于化工領域，具體涉及一種通過微通道反應器連續制備乙酰磺胺酸鉀的方法。

背景技術

乙酰磺胺酸鉀,中文名稱：安賽蜜，A-K糖,英文名：Acesulfame Potassium，外觀性質：無色或白色、無臭，有強烈甜味的結晶性粉末；溶解性：易溶于水，微溶于乙醇，CAS號:55589-62-3，分子式:C₄H₄KNO₄S

結構式：分子量:201.2，熔點(℃)：225，密度：1.81(g/cm³)，

酸堿性(1％w/v水溶液)：PH5.5～7.5。

作用和用途：安賽蜜的用途非常廣泛,可用于一切食品和飲料作甜源。由于它對酸熱穩定,更適用于酸性飲料以及需要高溫滅菌與烘烤的食品。安賽蜜同山梨醇配合使用,其甜味更佳,特別適合做無能糖果和要求有填充物的食品。

在低能飲料中單獨加入安賽蜜800～1000mg/1或更少,就可得到滿意的甜味。用安賽蜜作甜源的食品或飲料不增加熱量,特別適合肥胖病、糖尿病和苯酮尿患者食用。

在口腔制劑、化妝品和藥物制劑中,常常因加入了表面活性劑或其他原因而帶苦味,可用安賽蜜的甜味加以掩蓋。

藥品等粒狀物,也可用安賽蜜與糊精的復合物作甜味包復層。此外,動物飲料中加入安賽蜜,可增加其適口性,有利于動物攝食,并促進動物生長。

目前乙酰磺酸鉀的合成常規制備方法主要為雙乙烯酮-三氧化硫法，該方法影響收率的主要步驟為環合-水解，由于在該反應步驟局部反應放熱量很大，而環合中間體遇高溫，在一定時間內又會導致迅速分解，收率大幅下降。因此，國內主要合成工藝為低溫釜式間歇工藝，該工藝必需在低溫狀態下進行環合-水解反應，環合中間體停留時間長，水解操作條件不易控制，導致其收率只有69％^[1]，而釜式間歇工藝的最大缺陷就是收率低，能耗高，且產生大量的三廢。該工藝的合成方式，又直接導致了其收率沒有了進一步提升的空間，將逐漸被其它合成方式替代^[2]。

乙酰磺酸鉀該產品的國內外市場競爭越來越激烈，且環保要求也越來越嚴，從如何提高乙酰磺胺酸鉀的收率考慮，研究出了一種通過微通道反應器連續制備乙酰磺胺酸鉀的方法，由于微通道反應器的特殊結構，其總換熱系數是釜式換熱系數的2000倍以上，能迅速移走環合水解反應生成的大量熱量，反應溫度得到穩定控制，且DKA溶液與環化劑在微通道反應器中進行移位、切割、剪切、旋轉和重新混合，完成環化劑與DKA的充分接觸混合，并通過高效的換熱，移走反應熱，達到提高收率的目的。環合與水解在同一微通道反應器中，環合中間體迅速進入水解工序，在經過充分混合之后迅速進入反應段，完成水解反應，并迅速移除反應系統進入后續處理。解決了環合中間體在水解之前不穩定，水解后乙酰磺胺酸(ASH)中間體高溫易分解的難題，經過環化、水解和后續連續分離后，至乙酰磺胺酸鉀收率達到80％～85％。

現有技術處理工藝：

(1)譚東.第四代合成甜味劑安賽蜜的制法[J].廣西化工：1992,[1],40-43.

其氨基磺酸-雙乙烯酮—三氧化硫工藝為低溫間歇工藝，經過一系列的后處理得到乙酰磺胺酸鉀，其收率為69％。