[發明專利]一種通過微通道反應器連續制備乙酰磺胺酸鉀的方法

有效

• 申請號: 201811646171.6
• 申請日: 2018-12-30
• 公開（公告）號: CN111377884B
• 公開（公告）日: 2022-03-18
• 發明（設計）人: 慶九;俞新南;薛金全;朱小剛;劉芳
• 申請（專利權）人: 南通醋酸化工股份有限公司;南通宏信化工有限公司
• 主分類號: C07D291/06
• 分類號: C07D291/06
• 代理公司: 上海三和萬國知識產權代理事務所(普通合伙) 31230
• 代理人: 任艷霞

1.一種通過微通道反應器連續制備乙酰磺胺酸鉀的方法，其特征在于，包括如下步驟：

乙酰乙酰胺基磺酸三乙胺鹽溶液與環化劑通過微反應器的A、B接口連續進入微反應器，經過混合段和反應段的充分反應后，在同一反應器中與從C接口連續進入的水，經過混合段和反應段的充分混合反應，從出口D得到乙酰磺胺酸的反應液，去連續萃取、連續中和、連續濃縮、連續干燥分離工藝后得到乙酰磺胺酸鉀；

所述DKA反應液、環化劑和水的進料體積比，v_DKA反應液：v_環化劑：v_水=1:0.8~1.5:0.5~1.8；

所述DKA反應液比重為1.24~1.30 g/cm³，環化劑的比重為1.45~1.6 g/cm³；DKA反應液粘度為5~30cp，環化劑粘度為5-25 cp；

所述環化反應溫度25℃~40℃；反應壓力0.5~5MPa；

所述水解反應溫度25℃~40℃；反應壓力0.5~5MPa；

所述環化停留時間0.01S~10min；水解停留時間0.01S~15min。

2.根據權利要求1所述一種通過微通道反應器連續制備乙酰磺胺酸鉀的方法，其特征在于，所述微反應器包括環化Ⅰ區、水解Ⅱ區和換熱區；環化Ⅰ區由混合段和反應段組成，水解Ⅱ區由混合段和反應段組成；所述環化Ⅰ區的混合段或水解Ⅱ區的混合段的結構由心型、Y型、U型、T型其中一種或幾種組成，所述環化Ⅰ區的反應段或水解Ⅱ區的反應段的結構由蛇形、縮放型、M型、直型其中一種或幾種組成。

3.根據權利要求2所述一種通過微通道反應器連續制備乙酰磺胺酸鉀的方法，其特征在于，所述微反應器的環化Ⅰ區和水解Ⅱ區的比例為1:0.5~10；其所述環化Ⅰ區中混合段占該區內部通道的比例為1%～100%；反應段占該區內部通道的比例為0%～99%；水解Ⅱ區中混合段占該區內部通道的比例為1%～100%；反應段占該區內部通道的比例為0%～99%。

4.根據權利要求1所述一種通過微通道反應器連續制備乙酰磺胺酸鉀的方法，其特征在于，微反應器的反應通道的尺寸為10~1000μm。

5.根據權利要求1所述一種通過微通道反應器連續制備乙酰磺胺酸鉀的方法，其特征在于，微反應器材質為：碳化硅、哈氏合金、鋯、鉭、不銹鋼、玻璃其中一種或幾種組成。