[發(fā)明專利]一種連續(xù)制備乙酰磺胺酸的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811646149.1
• 申請(qǐng)日: 2018-12-30
• 公開（公告）號(hào): CN111377881A
• 公開（公告）日: 2020-07-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 慶九;俞新南;薛金全;朱小剛;劉芳
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南通醋酸化工股份有限公司;南通宏信化工有限公司
• 主分類號(hào): C07D291/06
• 分類號(hào): C07D291/06
• 代理公司: 上海三和萬(wàn)國(guó)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 31230
• 代理人: 任艷霞

1.一種連續(xù)制備乙酰磺胺酸的方法，其特征在于，包括如下步驟：

首先SO₃和二氯甲烷混合后配制成環(huán)化劑，再向環(huán)化劑中加入一定量的穩(wěn)定劑，然后添加穩(wěn)定劑的環(huán)化劑與DKA溶液通過(guò)計(jì)量泵進(jìn)入環(huán)合反應(yīng)模塊，生成的環(huán)化反應(yīng)液再與水進(jìn)入水解反應(yīng)模塊，生成乙酰磺胺酸；

所述穩(wěn)定劑選自乙二醇、硼酸、亞硫酰氯和四氯化碳等其中一種；穩(wěn)定劑添加量占環(huán)化劑的質(zhì)量比為0.001％～0.1％。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種連續(xù)制備乙酰磺胺酸的方法，其特征在于，所述的DKA反應(yīng)液、環(huán)化劑和水的進(jìn)料體積比為1:0.2～3:0.3～3。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種連續(xù)制備乙酰磺胺酸的方法，其特征在于，所述的DKA反應(yīng)液比重為1.19～1.32，環(huán)化劑比重為1.4～1.9，DKA反應(yīng)液粘度為5～30cp，環(huán)化劑粘度為5～25cp。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種連續(xù)制備乙酰磺胺酸的方法，其特征在于，所述的環(huán)化反應(yīng)溫度為25～100℃，反應(yīng)壓力0.1～10MPa，停留時(shí)間0.01s～30min；水解反應(yīng)溫度為25～100℃，反應(yīng)壓力0～10MPa，停留時(shí)間0.01s～30min。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種連續(xù)制備乙酰磺胺酸的方法，其特征在于，所述的環(huán)化反應(yīng)停留時(shí)間0.01s～5min；水解反應(yīng)停留時(shí)間0.01s～5min。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種連續(xù)制備乙酰磺胺酸的方法，其特征在于，所述連續(xù)制備乙酰磺胺酸通過(guò)微通道反應(yīng)模塊實(shí)現(xiàn)；所述的微通道反應(yīng)模塊為環(huán)合、水解的反應(yīng)模塊，環(huán)合、水解的反應(yīng)模塊結(jié)構(gòu)均一致，管徑為10～1000μm；環(huán)合、水解的反應(yīng)模塊均將反應(yīng)與換熱整合在同一模塊中，反應(yīng)模塊內(nèi)部分為混合段與反應(yīng)段，混合段占整個(gè)內(nèi)部通道的比例為1％～100％；反應(yīng)段占整個(gè)內(nèi)部通道的比例為0％～99％。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述一種連續(xù)制備乙酰磺胺酸的方法，其特征在于，混合段結(jié)構(gòu)為Y型、T型、U型和心型中的一種或兩種的組合，其中Y型的角度范圍為10～170°；反應(yīng)段結(jié)構(gòu)為直型、蛇型、M型和縮放型中的一種或兩種的組合。

8.根據(jù)權(quán)利要求6所述一種連續(xù)制備乙酰磺胺酸的方法，其特征在于，反應(yīng)模塊中反應(yīng)器材質(zhì)為玻璃、不銹鋼、碳化硅或哈氏合金中的一種。

9.根據(jù)權(quán)利要求6所述一種連續(xù)制備乙酰磺胺酸的方法，其特征在于，混合段占整個(gè)內(nèi)部通道的比例為10％～60％；反應(yīng)段占整個(gè)內(nèi)部通道的比例為40％～90％。

10.一種連續(xù)制備乙酰磺胺酸的系統(tǒng)，其特征在于，包括依次連接的環(huán)合反應(yīng)模塊和水解反應(yīng)模塊，在所述環(huán)合反應(yīng)模塊、水解反應(yīng)模塊均連接有計(jì)量泵；所述環(huán)合反應(yīng)模塊、水解反應(yīng)模塊結(jié)構(gòu)均一致，管徑為10～1000μm；環(huán)合、水解反應(yīng)模塊均將反應(yīng)與換熱整合在同一模塊中，反應(yīng)模塊內(nèi)部分為混合段與反應(yīng)段，混合段占整個(gè)內(nèi)部通道的比例為1％～100％；反應(yīng)段占整個(gè)內(nèi)部通道的比例為0％～99％。