[發(fā)明專利]一種連續(xù)制備乙酰磺胺酸的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811646149.1
• 申請(qǐng)日: 2018-12-30
• 公開（公告）號(hào): CN111377881A
• 公開（公告）日: 2020-07-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 慶九;俞新南;薛金全;朱小剛;劉芳
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南通醋酸化工股份有限公司;南通宏信化工有限公司
• 主分類號(hào): C07D291/06
• 分類號(hào): C07D291/06
• 代理公司: 上海三和萬國(guó)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 31230
• 代理人: 任艷霞

本發(fā)明屬于化工生產(chǎn)領(lǐng)域，提供一種連續(xù)制備乙酰磺胺酸的方法，包括如下步驟：首先SO₃和二氯甲烷混合后配制成環(huán)化劑，再向環(huán)化劑中加入一定量的穩(wěn)定劑，然后添加穩(wěn)定劑的環(huán)化劑與DKA溶液通過計(jì)量泵進(jìn)入環(huán)合反應(yīng)模塊，生成的環(huán)化反應(yīng)液再與水進(jìn)入水解反應(yīng)模塊，生成乙酰磺胺酸。本發(fā)明通過在環(huán)化劑中添加一定量的穩(wěn)定劑解決了乙酰磺胺酸制備過程中環(huán)化中間體易分解的問題，同時(shí)對(duì)微通道反應(yīng)器進(jìn)行混合段和反應(yīng)段比例控制及混合模塊的優(yōu)化選擇，加強(qiáng)了連續(xù)化制備過程的混合和換熱，使得乙酰磺胺酸的收率得到很大提高，產(chǎn)品品質(zhì)更加穩(wěn)定，工藝操作更加可控。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域，具體涉及一種連續(xù)制備乙酰磺胺酸的方法。

背景技術(shù)

乙酰磺胺酸,英文名：Acesulfame,外觀性質(zhì)：無色或白色針狀,結(jié)晶溶解性：易溶于水，微溶于乙醇分子式:C4H5NO4S結(jié)構(gòu)式：分子量:163。

作用和用途：乙酰磺胺酸是制備乙酰磺胺酸鉀的中間體，簡(jiǎn)稱ASH,乙酰磺胺酸鉀具有強(qiáng)烈甜味，甜度約為蔗糖的130倍，呈味性質(zhì)與糖精相似。高濃度時(shí)有苦味。不吸濕，室溫下穩(wěn)定，與糖醇、蔗糖等有很好的混合性。作為非營(yíng)養(yǎng)型甜味劑，可廣泛用于各種食品。按我國(guó)GB2760－90規(guī)定，可用于液體、固體飲料、冰淇淋、糕點(diǎn)、果醬類、醬菜類、蜜餞、膠姆糖、餐桌用甜味料，最大使用量0.3g/kg。

現(xiàn)有技術(shù)合成工藝：

傳統(tǒng)乙酰磺胺酸制備工藝，環(huán)合、水解均采用間歇釜式反應(yīng)，一定量的溶劑在反應(yīng)釜中鋪底，反應(yīng)原料均以滴加的形式進(jìn)行間歇反應(yīng)，由于反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，環(huán)合的中間體易分解，水解反應(yīng)的收率較低，制得的乙酰磺胺酸收率較低，成品質(zhì)量較差。近期，許多研究機(jī)構(gòu)采用了連續(xù)的方式進(jìn)行乙酰磺胺酸鉀中間體ASH的制備，但是普遍收率較低。

(1)中國(guó)科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所.一種微通道反應(yīng)器中合成AK糖前體ASH的方法:中國(guó),CN107868064A.2016-09-23。

其發(fā)明的及技術(shù)方案主要是將一定濃度的反應(yīng)中間體酰化劑和環(huán)化劑通過微通道反應(yīng)器進(jìn)行環(huán)化和水解反應(yīng)，其產(chǎn)品總收率僅為45-60％，此工藝的缺點(diǎn)是反應(yīng)條件下三氧化硫不穩(wěn)定，環(huán)合反應(yīng)速度未進(jìn)行控制，易發(fā)生副反應(yīng)。

(2)安徽金禾實(shí)業(yè)股份有限公司.一種安賽蜜生產(chǎn)中磺化微通道反應(yīng)方法及裝置:中國(guó),CN108191790A.2018-01-13.

此發(fā)明使中間體原料和環(huán)化劑原料分別在第一和第二環(huán)合微反應(yīng)器中進(jìn)行，再經(jīng)換熱器換熱，其缺點(diǎn)是將環(huán)合分為兩個(gè)模塊進(jìn)行反應(yīng)，由于此條件下環(huán)合速度過快，第一組中環(huán)化中間體再經(jīng)第二組反應(yīng)區(qū)易產(chǎn)生分解。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的提供一種連續(xù)制備乙酰磺胺酸的方法，通過在環(huán)化劑中添加一定量的穩(wěn)定劑解決了乙酰磺胺酸制備過程中環(huán)化中間體易分解的問題，同時(shí)對(duì)微通道反應(yīng)器進(jìn)行混合段和反應(yīng)段比例控制及混合模塊的優(yōu)化選擇，加強(qiáng)了連續(xù)化制備過程的混合和換熱，使得乙酰磺胺酸的收率得到很大提高，產(chǎn)品品質(zhì)更加穩(wěn)定，工藝操作更加可控。

本發(fā)明技術(shù)方案如下：

一種連續(xù)制備乙酰磺胺酸的方法，其特征在于，包括如下步驟：

首先SO₃和二氯甲烷混合后配制成環(huán)化劑，再向環(huán)化劑中加入一定量的穩(wěn)定劑，然后添加穩(wěn)定劑的環(huán)化劑與DKA溶液通過計(jì)量泵進(jìn)入環(huán)合反應(yīng)模塊，生成的環(huán)化反應(yīng)液再與水進(jìn)入水解反應(yīng)模塊，生成乙酰磺胺酸；

所述穩(wěn)定劑選自乙二醇、硼酸、亞硫酰氯和四氯化碳等其中一種；穩(wěn)定劑添加量占環(huán)化劑的質(zhì)量比為0.001％～0.1％。

進(jìn)一步，所述的DKA反應(yīng)液、環(huán)化劑和水的進(jìn)料體積比為1:0.2～3:0.3～3。