[發(fā)明專利]一種山梨酸連續(xù)制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811646147.2
• 申請(qǐng)日: 2018-12-30
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111377811B
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-08-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 慶九;俞新南;朱小剛;劉芳
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南通醋酸化工股份有限公司
• 主分類號(hào): C07C51/09
• 分類號(hào): C07C51/09;C07C51/42;C07C51/43;C07C51/47;C07C51/48;C07C57/10;C08G63/00
• 代理公司: 上海三和萬(wàn)國(guó)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 31230
• 代理人: 任艷霞

本發(fā)明屬于化工生產(chǎn)領(lǐng)域，提供一種連續(xù)生產(chǎn)制備山梨酸的方法，其制備工藝涉及連續(xù)縮合、連續(xù)脫溶媒、連續(xù)水解、連續(xù)洗滌和連續(xù)結(jié)晶五個(gè)工序，從反應(yīng)至后處理所有工序均為連續(xù)工藝。應(yīng)用本發(fā)明：(1)反應(yīng)停留時(shí)間大大縮短，可以抑制巴豆醛或乙烯酮自身的聚合，減少副反應(yīng)，提高產(chǎn)品收率和品質(zhì)；(2)連續(xù)制備工藝可及時(shí)切斷投料，減小反應(yīng)異常帶來(lái)的危害性，安全系數(shù)更高。(3)實(shí)現(xiàn)制備工藝的連續(xù)一體化，縮短產(chǎn)品生產(chǎn)時(shí)間，增加產(chǎn)能，同時(shí)提高設(shè)備利用率，整個(gè)工藝簡(jiǎn)單易操作，活性炭可循環(huán)利用進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)了清潔生產(chǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域，具體涉及一種山梨酸連續(xù)制備方法。

背景技術(shù)

山梨酸，又名：2，4-己二烯酸，外觀性質(zhì)：白色針狀或粉末狀晶體。溶解性：微溶于水，能溶于多種有機(jī)溶劑。分子量：112.13，熔點(diǎn)：132-135℃，沸點(diǎn)：228℃(分解)，密度：1.204(19℃)，閃點(diǎn)：127℃，

作用與用途：本品是一種具有共扼雙烯的不飽和脂肪酸，它能有效地抑制霉菌、酵母菌和好氧性細(xì)菌的活性，其抑制有害微生物發(fā)育和繁殖的作用比殺菌作用更強(qiáng)，是聯(lián)合國(guó)糧食組織向世界各國(guó)推薦的防腐劑，其安全性是食鹽的二倍。山梨酸已廣泛應(yīng)用于各種食品、蔬菜、水果、醫(yī)藥、橡膠、造紙、動(dòng)物飼料、化妝品、油漆、煙草、飲料等行業(yè)的防腐和保鮮。

現(xiàn)有技術(shù)合成工藝：

目前工業(yè)生產(chǎn)上的典型生產(chǎn)方法為：醋酸高溫裂解得到乙烯酮，巴豆醛與乙烯酮在催化劑作用下縮合生成山梨酸聚酯，聚酯在濃鹽酸存在的條件下水解成粗品山梨酸，再經(jīng)堿溶、脫色過(guò)濾除焦油，鹽酸中和酸析、過(guò)濾、水洗、烘干得到山梨酸成品。該工藝的缺點(diǎn)在于：各工段均采用常規(guī)間歇生產(chǎn)工藝，巴豆醛易與乙烯酮自身聚合，副反應(yīng)多，工藝操作繁瑣、設(shè)備利用率不高，常規(guī)釜式反應(yīng)發(fā)生異常后難及時(shí)停止反應(yīng)，存在安全隱患。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的在于提供一種連續(xù)生產(chǎn)制備山梨酸的方法，其制備工藝涉及連續(xù)縮合、連續(xù)脫溶媒、連續(xù)水解、連續(xù)洗滌和連續(xù)結(jié)晶五個(gè)工序，從反應(yīng)至后處理所有工序均為連續(xù)工藝。

(1)反應(yīng)停留時(shí)間大大縮短，可以抑制巴豆醛或乙烯酮自身的聚合，減少副反應(yīng)，提高產(chǎn)品收率和品質(zhì)；

(2)連續(xù)制備工藝可及時(shí)切斷投料，減小反應(yīng)異常帶來(lái)的危害性，安全系數(shù)更高。

(3)實(shí)現(xiàn)制備工藝的連續(xù)一體化，縮短產(chǎn)品生產(chǎn)時(shí)間，增加產(chǎn)能，同時(shí)提高設(shè)備利用率，整個(gè)工藝簡(jiǎn)單易操作，活性炭可循環(huán)利用進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)了清潔生產(chǎn)。

本發(fā)明提供的技術(shù)方案：

一種山梨酸連續(xù)制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)原料連續(xù)配制:巴豆醛與溶劑通過(guò)計(jì)量泵在管道內(nèi)進(jìn)行混合，然后催化劑打入巴豆醛與溶劑的混合液中，連續(xù)配制后得到巴豆醛溶液進(jìn)入連續(xù)縮合工序；

所述催化劑為醋酸鋅、丁酸鋅、異戊酸鋅、山梨酸鋅、油酸鋅、硬脂酸鋅、氯化鋅、氯化鈷、三氟化硼、乙酰丙酮鋅和乙酰丙酮鈣中的一種，催化劑占巴豆醛與溶劑總質(zhì)量之比為0.1％～5％；

(2)連續(xù)縮合：乙烯酮與所述巴豆醛溶液打入縮合反應(yīng)器中進(jìn)行連續(xù)縮合反應(yīng)，同時(shí)也打出反應(yīng)后的縮合液；

(3)連續(xù)脫溶媒：反應(yīng)后的縮合液連續(xù)進(jìn)入蒸發(fā)塔，塔頂連續(xù)出溶媒，塔釜連續(xù)出聚酯，聚酯進(jìn)入連續(xù)水解工序；

(4)連續(xù)水解：聚酯和鹽酸通過(guò)計(jì)量泵進(jìn)入連續(xù)水解反應(yīng)器，水解后的反應(yīng)液經(jīng)過(guò)換熱器后，冷卻，再連續(xù)打入過(guò)濾洗滌工序；

(5)連續(xù)洗滌：水解液與洗滌液進(jìn)入自動(dòng)離心機(jī)進(jìn)行連續(xù)洗滌，洗滌后的山梨酸粗品進(jìn)入連續(xù)結(jié)晶系統(tǒng)；

(6)連續(xù)結(jié)晶：山梨酸粗品進(jìn)入連續(xù)溶解反應(yīng)器，溶解后的溶解液再進(jìn)入連續(xù)脫色柱，脫色液再進(jìn)入連續(xù)結(jié)晶器，分離出的山梨酸潮品進(jìn)入連續(xù)干燥系統(tǒng)，烘干后制備的山梨酸。