[發明專利]一種山梨酸連續制備方法

有效

• 申請號: 201811646147.2
• 申請日: 2018-12-30
• 公開（公告）號: CN111377811B
• 公開（公告）日: 2023-08-01
• 發明（設計）人: 慶九;俞新南;朱小剛;劉芳
• 申請（專利權）人: 南通醋酸化工股份有限公司
• 主分類號: C07C51/09
• 分類號: C07C51/09;C07C51/42;C07C51/43;C07C51/47;C07C51/48;C07C57/10;C08G63/00
• 代理公司: 上海三和萬國知識產權代理事務所(普通合伙) 31230
• 代理人: 任艷霞

1.一種山梨酸連續制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)原料連續配制:巴豆醛與溶劑通過計量泵在管道內進行混合，然后催化劑打入巴豆

醛與溶劑的混合液中，連續配制后得到巴豆醛溶液進入連續縮合工序；

所述催化劑為醋酸鋅、丁酸鋅、異戊酸鋅、山梨酸鋅、油酸鋅、硬脂酸鋅、氯化鋅、氯化

鈷、三氟化硼、乙酰丙酮鋅和乙酰丙酮鈣中的一種，催化劑占巴豆醛與溶劑總質量之比為

0?.1％～5％；

所述的溶劑?為苯、甲苯、二甲苯、氯苯、二氯乙烷中的一種；巴豆醛與溶劑的質量比：m巴豆醛：m溶劑＝0?.3～?10：1;

(2)連續縮合：乙烯酮與所述巴豆醛溶液打入縮合反應器中進行連續縮合反應，同時也打出反應后的縮合液；反應摩爾比?n乙烯酮：n巴豆醛＝1:1～5，反應壓力為0～0?.1MPa，反應溫度為30～80℃，反應的停留時間為1s～?4h；

(3)連續脫溶媒：反應后的縮合液連續進入蒸發塔，塔頂連續出溶媒，塔釜連續出聚酯，

聚酯進入連續水解工序；控制塔釜溫?度為110～160℃，塔頂溫度為40～80℃，蒸發系統壓力為-0?.08～-0?.1MPa，連續脫溶媒的停?留時間為0?.5～3h；

(4)連續水解：聚酯和鹽酸通過計量泵進入連續水解反應器，水解后的反應液經過換熱器后，冷卻，再連續打入連續洗滌工序；摩爾比為n聚酯：nHCl＝1:0?.1～5，鹽酸質量濃度5-50％，水解溫度控制在60～110℃，反應壓力為0～0?.1MPa，水解的停留時間為1s～3h，水解后的反應液經過換熱器后，冷卻至10～50℃；

(5)連續洗滌：水解液與洗滌液進入自動離心機進行連續洗滌，洗滌后的山梨酸粗品進入連續結晶系統；所述洗滌液為酒精、丙酮中一種或兩種的混合水溶液，酒精濃度為30～95％，丙酮濃度為60～99％，水解液與洗滌液的質量比為1:0?.5～10，洗滌的停留時間t＝1s～30min；

(6)連續結晶：山梨酸粗品進入連續溶解反應器，溶解后的溶解液再進入連續脫色柱，

脫色液再進入連續結晶器，分離出的山梨酸潮品進入連續干燥系統，烘干后制備的山梨酸；

溶解溫度為T＝40～80℃，溶解液為酒精、丙酮中一種或兩種的混合水溶液，酒精濃度為30～95％，丙酮濃度為60～99％，粗品與溶解水溶液的質量比為1：1～10；?脫色柱填充物為活性炭顆粒或活性炭纖維，脫色液再進入連續結晶器，結晶的停留時間為30min～6h，結晶的溫度為0～30℃。

2.根據權利要求1所述一種山梨酸連續制備方法，其特征在于，步驟(3)中溶媒為溶劑

和未反應的巴豆醛的混合物，溶媒重新配制后進入連續縮合繼續套用。

3.根據權利要求1所述一種山梨酸連續制備方法，其特征在于，步驟(5)中洗滌液和母

液在離心機中自動分離，母液進入水解套用，洗滌液去連續回收溶劑。