[發(fā)明專利]一種含氟磷氮的阻燃酚醛樹脂的制備工藝及其應(yīng)用

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811645101.9
• 申請(qǐng)日: 2018-12-29
• 公開（公告）號(hào): CN109627404A
• 公開（公告）日: 2019-04-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 趙艷;朱婷
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 寧波高新區(qū)州致科技有限公司
• 主分類號(hào): C08G8/28
• 分類號(hào): C08G8/28;C08G8/14;C08G59/62
• 代理公司: 杭州敦和專利代理事務(wù)所(普通合伙) 33296
• 代理人: 姜術(shù)丹

1.一種含氟磷氮的阻燃酚醛樹脂的制備工藝，其特征在于，包括如下步驟：

a.將含氟酚、聚合催化劑加入有機(jī)溶劑中，在聚合前溫度下分批次加入固體多聚甲醛，然后將反應(yīng)溫度提高到聚合溫度，進(jìn)行聚合，聚合反應(yīng)結(jié)束后即得聚合液；

b.在所述聚合液中加入含氮縛酸劑，升溫至中和溫度后進(jìn)行中和反應(yīng)，得到中和液；

c.將所述中和液溫度升至蒸餾溫度，進(jìn)行減壓蒸餾，蒸餾出溶劑后得到蒸餾液，所述溶劑通過冷凝管冷凝回收；

d.然后將所述蒸餾液溫度降為合成溫度，再添加二苯基磷氧和合成催化劑，在所述合成溫度下攪拌，待合成反應(yīng)完成后降溫至室溫，即得所述含氟磷氮的阻燃酚醛樹脂的成品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1的制備工藝，其特征在于，所述含氟酚包括含氟苯酚、含氟對(duì)苯二酚、含氟間苯二酚、含氟鄰苯二酚、含氟對(duì)甲酚、含氟鄰甲酚、含氟間甲酚及其衍生物中的一種或數(shù)種的組合，所述含氟酚與所述多聚甲醛的摩爾比為1：(0.5-1.5)。

3.根據(jù)權(quán)利要求2的制備工藝，其特征在于，所述含氟酚為六氟雙酚A及其衍生物。

4.根據(jù)權(quán)利要求1的制備工藝，其特征在于，所述聚合催化劑為水楊酸、草酸、乳酸、苯甲酸、三氯化硼、三氯化鋁中的一種或數(shù)種，所述合成催化劑為三苯基磷。

5.根據(jù)權(quán)利要求1的制備工藝，其特征在于，所述含氮縛酸劑選自氨水、尿素、二甲胺或三乙胺中的一種或數(shù)種的組合。

6.根據(jù)權(quán)利要求1的制備工藝，其特征在于，所述聚合前溫度為75-85℃，所述聚合溫度為85-95℃，所述中和溫度為90-180℃，所述蒸餾溫度為120-200℃，所述合成溫度為120-130℃。

7.根據(jù)權(quán)利要求1的制備工藝，其特征在于，所述二苯基磷氧與所述含氟酚的質(zhì)量比為1：(1-6)。

8.根據(jù)權(quán)利要求1的制備工藝，其特征在于，所述聚合反應(yīng)持續(xù)時(shí)間為10-16小時(shí)。

9.根據(jù)權(quán)利要求1的制備工藝，其特征在于，所述合成反應(yīng)是在惰性氣體保護(hù)條件下進(jìn)行的。

10.權(quán)利要求1-9任一權(quán)利要求的制備工藝制備的阻燃酚醛樹脂在半導(dǎo)體封裝中的應(yīng)用。