[發(fā)明專利]一種鹽酸阿芬太尼中添加劑的檢測(cè)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811644703.2
• 申請(qǐng)日: 2018-12-29
• 公開（公告）號(hào): CN109633020B
• 公開（公告）日: 2022-07-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 賈夢(mèng)虹;吳杰;秦秋明;楊瀟軍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海微譜化工技術(shù)服務(wù)有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/06
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• 代理人: 暫無信息

本發(fā)明涉及鹽酸阿芬太尼純度技術(shù)領(lǐng)域，更具體地，本發(fā)明涉及一種鹽酸阿芬太尼中添加劑的檢測(cè)方法。本發(fā)明提供一種鹽酸阿芬太尼工藝液體中鄰苯二甲酸二丁酯的檢測(cè)方法，包括以下步驟：(1)溶液配制；(2)樣品測(cè)試；(3)性能驗(yàn)證；其中，溶液配制包括線性溶液的配置、樣品母液的配置、樣品溶液的配置、定量限溶液的配置以及準(zhǔn)確度溶液的配置五個(gè)步驟。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及鹽酸阿芬太尼純度技術(shù)領(lǐng)域，更具體地，本發(fā)明涉及一種鹽酸阿芬太尼工藝液體中添加劑的檢測(cè)方法。

背景技術(shù)

鄰苯二甲酸酯類(PAEs)是增塑劑的主體。因增大產(chǎn)品的可塑性和柔韌性而廣泛地應(yīng)用于日常生活中。過去一直認(rèn)為PAEs毒性低，但近年來對(duì)動(dòng)物毒性試驗(yàn)的研究結(jié)果表明，PAEs具有生殖毒性、胚胎毒性和遺傳毒性等，尤以人體生殖功能異常最為引人注目。由于PAEs在環(huán)境中殘留期較長(zhǎng)，生物對(duì)其有富集作用，而鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)對(duì)身體也存在著著一些潛在危害。

目前，國(guó)內(nèi)外對(duì)包裝等材料中DBP分析比較重視，研究的較多，主要以提高檢測(cè)效率，其中前處理技術(shù)主要有固相萃取(SPE)凈化、超臨界萃取(SFE)，凝膠色譜(GPC)、加速溶劑萃取(ASE)、凈化體積阻滯色譜(SEC)；測(cè)試技術(shù)主要采用氣相色譜法(GC)、氣相色譜-質(zhì)譜法(GC-MS)、液相色譜法(HPLC)、液相色譜-質(zhì)譜法(LC-MS)等。人們長(zhǎng)期服用含有此類含有DBP的藥材，可能構(gòu)成潛在的遠(yuǎn)期危害，由于藥品的服務(wù)對(duì)象還不同于食品，所以更應(yīng)該引起重視。

不確定度是表征合理的賦予被測(cè)量值的分散性與測(cè)量結(jié)果相聯(lián)系的參數(shù)。它是被測(cè)量客觀值在某量值范圍內(nèi)的一個(gè)評(píng)定。測(cè)量不確定度評(píng)定，能給出測(cè)量結(jié)果的置信度和置信區(qū)間，不僅對(duì)測(cè)量結(jié)果的評(píng)價(jià)具有重要作用，還可以通過對(duì)每個(gè)不確定因素的分析判定，確定影響不確定度的主次，進(jìn)而提高檢測(cè)的質(zhì)量。測(cè)量結(jié)果的可靠程度是通過分析和評(píng)定測(cè)量結(jié)果不確定度來確定的。因此，對(duì)藥品工藝液體中DBP不確定度的分析具有重要意義。

發(fā)明內(nèi)容

為了精確檢測(cè)鹽酸阿芬太尼工藝液體中鄰苯二甲酸二丁酯的含量，本發(fā)明提供一種鹽酸阿芬太尼工藝液體中鄰苯二甲酸二丁酯的檢測(cè)方法，包括以下步驟：

(1)溶液配制；

(2)樣品測(cè)試；

(3)性能驗(yàn)證；

其中，溶液配制包括線性溶液的配置、樣品母液的配置、樣品溶液的配置、定量限溶液的配置以及準(zhǔn)確度溶液的配置五個(gè)步驟。

作為本發(fā)明的一種優(yōu)選技術(shù)方案，其中，樣品母液的配置過程為先將氯化鈉溶解于水中，在攪拌狀態(tài)下加入鹽酸阿芬太尼；溶解后用鹽酸調(diào)節(jié)pH，再加水定容。

作為本發(fā)明的一種優(yōu)選技術(shù)方案，其中，用鹽酸調(diào)節(jié)pH至3～5。

作為本發(fā)明的一種優(yōu)選技術(shù)方案，其中，氯化鈉與鹽酸阿芬太尼的質(zhì)量比為(15～17)∶1。

作為本發(fā)明的一種優(yōu)選技術(shù)方案，其中，樣品溶液的配置過程為取樣品母液于容器中，再加正己烷，搖勻、靜置；分離有機(jī)相；加入無水硫酸鎂，再取上清液。

作為本發(fā)明的一種優(yōu)選技術(shù)方案，其中，定量限溶液的配置過程為取樣品母液于容器中，加入DBP對(duì)照液，再加正己烷，搖勻、靜置；分離有機(jī)相；加入無水硫酸鎂，取上清液。

作為本發(fā)明的一種優(yōu)選技術(shù)方案，其中，準(zhǔn)確度溶液的配置過程為取樣品母液于容器中，加入DBP對(duì)照液，再加正己烷，搖勻、靜置；分離有機(jī)相；加入無水硫酸鎂，取上清液。

作為本發(fā)明的一種優(yōu)選技術(shù)方案，其中，樣品母液與正己烷的體積比為6∶1。

作為本發(fā)明的一種優(yōu)選技術(shù)方案，其中，樣品檢測(cè)過程中色譜的升溫程序?yàn)?50℃以每15～25℃/min升至250℃，保持1～3min；再以20～30℃/min速度升至300℃，保持3～8min。