[發明專利]一種鹽酸阿芬太尼中添加劑的檢測方法

有效

• 申請號: 201811644703.2
• 申請日: 2018-12-29
• 公開（公告）號: CN109633020B
• 公開（公告）日: 2022-07-01
• 發明（設計）人: 賈夢虹;吳杰;秦秋明;楊瀟軍
• 申請（專利權）人: 上海微譜化工技術服務有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.鹽酸阿芬太尼工藝液體中鄰苯二甲酸二丁酯的檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)溶液配制；

(2)樣品測試；

(3)性能驗證；

其中，溶液配制包括線性溶液的配置、樣品母液的配置、樣品溶液的配置、定量限溶液的配置以及準確度溶液的配置五個步驟；

樣品母液的配置過程為先將氯化鈉溶解于水中，在攪拌狀態下加入鹽酸阿芬太尼；溶解后用鹽酸調節pH，再加水定容；

用鹽酸調節pH至4.7；

所述氯化鈉與鹽酸阿芬太尼的質量比為16.5∶1；

樣品溶液的配置過程為取樣品母液于容器中，再加正己烷，搖勻、靜置；分離有機相；加入無水硫酸鎂，再取上清液；

定量限溶液的配置過程為取樣品母液于容器中，加入DBP對照液，再加正己烷，搖勻、靜置；分離有機相；加入無水硫酸鎂，取上清液；

準確度溶液的配置過程為取樣品母液于容器中，加入DBP對照液，再加正己烷，搖勻、靜置；分離有機相；加入無水硫酸鎂，取上清液；

樣品母液與正己烷的體積比為6:1；

樣品檢測過程中色譜的升溫程序為150℃以每15～25℃/min升至250℃，保持1～3min；再以20～30℃/min速度升至300℃，保持3～8min，色譜柱為HP-5MS，30m*0.25mm*0.25μm；

所述性能驗證包括線性、準確度、專屬性、定量限、精密度-重復性檢測；

所述線性檢測過程為取線性溶液進樣分析，以對照品濃度為橫坐標，對照品峰面積為縱坐標，儀器自動計算回歸方程，計算得到方程相關系數；

所述準確度檢測過程為取樣品溶液和準確度溶液進樣分析，計算回收率和相對誤差；

所述專屬性檢測過程為取空白溶液、兩份樣品溶液和一份準確度溶液分別進樣分析；

所述定量限檢測過程為取定量限溶液進樣分析，計算回收率和相對誤差；

所述樣品檢測過程中質譜的參數如下：

離子源溫度220-240℃；四極桿溫度為140-160℃，溶劑延遲3-6min，掃描模式SIM，選擇離子：104、149、223m/z。