[發明專利]一種米力農的合成方法有效
| 申請號： | 201811644141.1 | 申請日： | 2018-12-30 |
| 公開（公告）號： | CN111377857B | 公開（公告）日： | 2023-04-18 |
| 發明（設計）人： | 張乃華;王思東 | 申請（專利權）人： | 魯南制藥集團股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D213/85 | 分類號： | C07D213/85 |
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| 地址： | 276006 *** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 米力農 合成 方法 | ||
1.一種米力農的合成方法，其特征在于，以1-(4-吡啶基)-2-丙酮即SM-1為原料與2-氰基-3-二甲胺基丙烯酰胺即SM-2反應，得米力農，反應式如下：
，
所述方法包括以下步驟：
將1-(4-吡啶基)-2-丙酮、2-氰基-3-二甲胺基丙烯酰胺加入有機溶劑中，攪拌混勻，在堿性環境下，控溫至反應結束，反應液降至室溫后，經析晶，過濾，洗滌，干燥，得米力農；其中，所述堿性環境pH值為12~14。
2.根據權利要求1所述的米力農的合成方法，其特征在于，所述SM-1與SM-2的投料摩爾比為1：1.2~1.8。
3.根據權利要求1所述的米力農的合成方法，其特征在于，所述有機溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇、叔丁醇中的一種或其組合。
4.根據權利要求1所述的米力農的合成方法，其特征在于，所述調節溶液堿性環境的堿為無機堿或有機堿，無機堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋇中的一種或其組合；有機堿為甲醇鈉、乙醇鈉、異丙醇鈉、叔丁醇鈉中的一種或其組合。
5.根據權利要求1所述的米力農的合成方法，其特征在于，所述反應溫度為60~85℃。
6.根據權利要求1所述的米力農的合成方法，其特征在于，所述析晶方法為向反應液加酸調節pH值，攪拌析晶。
7.根據權利要求6所述的米力農的合成方法，其特征在于，所述酸為甲酸、乙酸、鹽酸、氫溴酸、氫碘酸中的一種或其組合。
8.根據權利要求6所述的米力農的合成方法，其特征在于，所述加酸調節pH值至6~7。
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